
- •Количественное определение антипирина йодиметрическим методом
- •Титрант метода
- •1.2 Раствор Na2s2o3
- •Способы фиксирования конечной точки титрования
- •Безиндикаторный способ
- •Индикаторный способ
- •Основные условия йодиметрических определений
- •Практическое применение йодиметрических определений
- •Определение восстановителей
- •Определение окислителей
- •Акваметрия
- •Количественное определение аскорбиновой кислоты йодиметрическим методом
- •Определение аскорбиновой кислоты
- •Количественное определение аскорбиновой кислоты кислотно – основным титрованием(Метод нейтрализации)
Определение аскорбиновой кислоты
0,103 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл H2O в колбе на 50 мл, добавляем 2 мл крахмала и титруем раствором I2 с С=0,098 моль/л до синего окрашивания.
Объемы раствора йода, пошедшие на титрование:
V1=1,2 мл
V2=1,1 мл m=
V3=1,1 мл W%(аскорб.кисл.)=
Vср= 1,1 мл
Dот.=
Dтеор.=
Количественное определение аскорбиновой кислоты кислотно – основным титрованием(Метод нейтрализации)
Метод основно – кислотного титрования является одним из наиболее распространенных методов титриметрического анализа.
Данный метод позволяет проводить количественные определения веществ кислотного и основного характера. Используя ацидиметрическое титрование, можно определять сильные и слабые основания, основные соли, соли, образованные слабыми кислотами и органическими соединениями основного характера, соли, имеющие в результате гидролиза щелочную реакцию. Используя алкалиметрическое титрование, , можно определять сильные и слабые кислоты, , соли, образованные слабыми основаниями и органическими соединениями кислотного характера, соли, имеющие в результате гидролиза кислую реакцию.
Метод нашел широкое применение в фармации: для количественного определения различных лекарственных средств; в клинических лабораториях: при определении аммиака и кислот, входящих в состав мочи, при определении кислотности желудочного сока, состава крови и других биологических жидкостей; в санаторно – гигиенической практике: для определения кислотности различных пищевых продуктов, для анализа питьевых и сточных вод и т.д.
Наличие енольной группы обуславливает кислотные своиства аскорбиновой кислоты. При титровании щелочью аскорбиновая кислота проявляет свойства одноосновной кислоты:
1.Стандартизация раствора NaOH (с метиловым оранжевым):
В 3 колбы для титрования пипеткой на 5 мл отбирают стандартный раствор HCl, добавляют 2 – 3 капли индикатора и титруют раствором NaOH до перехода окраски из розовой в желтую.( C(HCl)=0.1 моль/л)
V1=4.6 мл
V2=4.7 мл C(NaOH)=
V3=4.7 мл
Vср.= 4.7 мл
2. Определение серной кислоты:
Берем 5 навесоксерной кислоты. Используем метод точных навесок.
m1=0.102 г
m2=0.105 г
m3=0,099 г
m4=0,098 г
m5=0,100г
Берем навеску препарата и раствораем в 10 мл воды в колбе на 50 мл. Берем аликвоты и титруем раствором NaOH ( C(NaOH)=0.1064 моль/л). Индикатор – фенолфталеин. М(C H O )= 176,13 г/моль.
Объемы раствора гидроксида натрия, пошедшие на титрование аскорбиновой кислоты:
V1=5.1 мл
V2=5.3 мл
V3=5.0 мл
V4=5.6 мл
V5=5.4 мл
Формула для расчета массы кислоты в навеске:
m= fэкв.(C H O )=
Для каждой навески рассчитываем массу аскорбиновой кислоты :
m =
m =
m =
m =
m =
Рассчитываем массовую долю кислоты в каждой навеске:
W =
W =
W =
W =
W =
Математическая обработка результатов анализа
Хi |
n |
X |
XI-X |
(XI-X)2 |
Σ(XI-X)2 |
Sx |
Sx |
ε |
X±ε |
102 |
5 |
101 |
1 |
1 |
43 |
3,28 |
1,46 |
4,08 |
101 ± 4,08 |
102 |
1 |
1 |
|||||||
95 |
-6 |
36 |
|||||||
103 |
2 |
4 |
|||||||
102 |
1 |
1 |
Вывод: массовая доля аскорбиновой кислоты в препарате равна 101 ± 4,8%
Сибирский Государственный Медицинский университет
кафедра химии
УИРС
« Определение массовой доли аскорбиновой кислоты йодиметрическим и алкалиметрическим методами анализа»
Выполнила: студентка 2 курса фф
Кайдаш Ольга
Проверила: Передерина И.А.
Томск 2008