Исследуемый препарат – сухая соль аскорбиновой кислоты (Витамин С)

Показания к применению

При общей слабости, потере массы, отдышке, боли в сердце. При недостатке витамина С развивается цинга – болезнь, при которой поражаются сосуды, часто отмечаются кровоизлияния и кровотечения во внутренних органах, так же характерна кровоточивость десен.

Биологическая роль

Витамин С участвует в окислительно – восстановительных процессах, в реакциях гидроксилирования пролина и лизина при синтезе коллагена, синтезе гормонов коры надпочечников( кортикостероидов), аминокислоты триптофана, и, возможно, в других реакциях гидроксилирования. Доказана необходимость участия витамина С в окислительном распаде тирозина и гемоглобина в тканях.

Суточная потребность

Суточная потребность в витамине С у человека составляет 75 мг.

Химические свойства

По хим. структуре аскорбиновая кислота представляет собой лактон кислоты со структурой L-глюкозы.

Это сильная кислота; кислый характер обусловлен наличием двух обратимо диссоциирующих енольных гидроксилов у второго и третьего углеродных атомов. Содержит два ассиметрических атома углерода в 4-ом и 5-ом положениях, что дает возможность образования четырех оптических изомеров.

Аскорбиновая кислота хорошо растворима в воде, хуже – в этаноле и почти нерастворима в других органических растворителях. Наиболее важным химическим свойством является её способность обратимо окисляться в дегидроаскорбиновую кислоту, образуя о-в систему. Окисление может быть вызвано различными факторами, в частности кислородом воздуха, метиленовым синим, перекисью водорода и др.

Количественное определение антипирина йодиметрическим методом

Характеристика метода

В основе йодиметрических методов лежит реакция:

I₂+2e→2I^-

В титриметрическом анализе используют и окислительные свойства I₂ и восстановительные свойства I^-.

Методы, основанные на окислении веществ раствором йода, называют йодиметрическими.

Окисление иодид-ионов подходящим окислителем с последующим титрованием выделившегося I₂ раствором Na₂S₂O₃ cоставляет йодометрическое титрование.

1. Титрант метода

1.1 Раствор I₂

Йод I₂ плохо растворим в воде, но хорошо растворим в водных растворах, содержащих 3-4 кратный избыток I^- ионов, с которыми образует комплексные ионы I₃^-.

Раствор титранта можно приготовить по точной навеске из предварительно сублимированного йода I₂, но растворы I₂ не устойчивы, т.к.

1. I₂ летуч

2. I₂ способен окислять различные органические вещества, которые присутствуют в воде в виде примесей

3. Возможно окисление I^- ионов кислородом воздуха

При этом концентрация раствора I₂ может увеличиться.

Поэтому стандартизацию титранта проводят всякий раз перед его применением. Чаще всего стандартизируют прямым титрованием аликвоты раствора Na₂S₂O₃ раствором I₂, иногда AsO₃^-.

Хранят раствор в темноте в склянках из темного стекла.

1.2 Раствор Na2s2o3

Раствор готовят из пентагидрата Na₂S₂O₃ · 5H₂O.

Точную концентрацию титранта устанавливают через несколько дней после приготовления раствора. При хранении растворы Na₂S₂O₃ изменяют свою концентрацию в результате протекания следующих процессов:

1. Na₂S₂O₃ реагирует с углекислым газом

В результате образуется близкий тиосульфату по силе восстановитель HSO₃^-, тогда при титровании раствора I₂ одновременно могут протекать два процесса:

На титрование затрачивается большее количество I₂ , что приводит к погрешности анализа. Для стабилизации в раствор вводят Na₂CO₃.

2. Na₂S₂O₃ окисляется кислородом воздуха:

3. Na₂S₂O₃ разлагается микроорганизмами – тиобактериями, которые всегда находятся в воздухе и легко попадают в раствор. Для стабилизации вводят дезинфицирующие средства: фенол, хлорамин и защищают от прямого солнечного света.

Стандартизируют заместительным титрованием стандартным раствором калий дихромата K₂Cr₂O₇.

Примечание: скорость взаимодействия K₂Cr₂O₇ и I^- вблизи точки эквивалентности невелика, поэтому выделившийся I₂ оттитровывают только через 5-10 минут.

Непосредственное титрование тиосульфата раствором калий дихромата невозможно из-за нестехиометричности реакции.

2. Способы фиксирования конечной точки титрования

   1. Безиндикаторный способ

К.т.т. фиксируется по собственной светло желтой окраске избытка титранта I₂.

При титровании в среде органического растворителя иод переходит в органическую фазу и окрашивает ее в фиолетовый цвет.

2. Индикаторный способ

Используют специфический индикатор – крахмал, образующий с I₂ соединение интенсивно синего цвета. Чувствительность реакции высока. Позволяет фиксировать существенно ме7ньшие концентрации I₂, чем по собственной окраске I₂.

Особенность: индикатор добавляют всегда в конце титрования.