- •Новосибирский государственный медицинский университет
- •Аналитическая химия
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Введение
- •Глава 1 Качественный анализ (кислотно-основная классификация).
- •Групповой реагент – раствор нCl
- •Групповой реагент - h2so4.
- •Осадок нерастворим в кислотах и щелочах, но растворяется:
- •2*. Реакция с оксалатом аммония (фармакопейная).
- •Групповой реагент – гидроксид натрия или калия в присутствии н2о2
- •5. Реакция с ализарином (1,2 – диоксиантрахинон).
- •Аналитические реакции катиона олова (II).
- •Аналитические реакции мышьяка (III) и мышьяка ( V).
- •Увеличение кислотности среды препятствует образованию осадка MnO(oh)2 .
- •Групповой реагент – гидроксид натрия или калия.
- •2. Реакция с гидрофосфатом натрия Na2hpo4 (фармакопейная).
- •Аналитические реакции сурьмы (III) и сурьмы (V) .
- •Аналитические реакции сурьмы (III).
- •Аналитические реакции сурьмы (V).
- •Аналитические реакции висмута (III).
- •Осадок Bi2s3 растворяется в присутствии хлорида железа (III) FeCl3:
- •Групповой реагент – nh4oh в избытке.
- •Аналогично протекает реакция HgCl2 с сульфидом натрия Na2s.
- •Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Аналитические реакции сульфат – иона so42-.
- •Аналитические реакции сульфит – иона so32-.
- •Аналитические реакции тиосульфат – иона s2o32-.
- •Аналитические реакции оксалат – иона с2o42-.
- •Аналитические реакции карбонат – иона сo32-.
- •Аналитические реакции фторид – иона f-.
- •Аналитические реакции ортофосфат – ионов.
- •Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Аналитические реакции хлорид – иона Cl-.
- •Выделяющийся Cl2 обнаруживают по посинению влажной иодид - крахмальной бумаги вследствие образования молекулярного йода, который реагирует с крахмалом.
- •Аналитические реакции бромид – иона Br-.
- •Аналитические реакции иодид – иона I-.
- •Аналитические реакции цианид – иона cn-.
- •Все операции проводятся только под тягой! Избегать разбрызгивания растворов!
- •Аналитические реакции тиоцианат – иона (роданид – иона) scn-.
- •Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Тартрат-, цитрат-, бензоат- и салицилат- ионов.
- •Аналитические реакции нитрит – иона no2-.
- •Аналитические реакции нитрат – иона no3-.
- •Аналитические реакции ацетат – иона сн3соo-.
- •Аналитические реакции тартрат – иона -оoс - сн(он) – сн(он) – соо-.
- •Аналитические реакции цитрат – иона.
- •Аналитические реакции бензоат – иона с6н5соо-.
- •Аналитические реакции салицилат – иона орто – но – с6н4 -соо-.
- •Аналитические реакции салицилат – иона орто – но – с6н4 -соо-.
- •Кислотно-основная классификация катионов
- •Классификация анионов, основанная на образовании малорастворимых солей бария и серебра
- •Классификация анионов, основанная на их окислительно-восстановительных свойствах
- •Глава 2 экзаменационные вопросы к зачету
- •Общая часть
- •Общие теоретические основы аналитической химии (аналитики)
- •Качественный анализ
- •Экзаменационные вопросы к экзамену количественный анализ
- •Инструментальные (физико-химические) методы анализа
- •Основная литература
- •Дополнительная литература
- •Важные физические и математические постоянные Показатели преломления спирто-водных растворов, концентрация которых выражена в об. %
- •Важные физические и математические постоянные
- •1. Физические постоянные
- •2. Математические константы
- •Расчет значений коэффициента активности
- •Формулы для приближенного вычисления рн
- •Ионное произведение воды
- •Приготовление растворов кислот и щелочей
- •Шкалы температур
- •Кислотно-основные индикаторы
- •Окраска водных растворов металлоиндикаторов.
- •Константы ионизации кислот
- •Константы ионизации оснований
- •Удельная электропроводность воды высокой степени очистки
- •Предельные эквивалентные электропроводности ионов в водных растворах.
- •Растворение металлов.
- •Стандартные потенциалы
- •Тривиальные названия неорганических веществ.
- •Способы консервации и сроки анализа воды Из книги Новикова ю.В., Ласточкиной к.О., Болдиной з.Н. "Методы исследования качества воды водоемов", м.: Медицина,-1990.-400с
- •Свойства редоксметрических электродов
Способы консервации и сроки анализа воды Из книги Новикова ю.В., Ласточкиной к.О., Болдиной з.Н. "Методы исследования качества воды водоемов", м.: Медицина,-1990.-400с
Показатели качества воды |
Способ консервации и количество консерванта на 1л воды |
Сроки анализа |
Особенности хранения и отбора проб |
Алюминий |
Не консервируют |
Не позже чем через 4 часа |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
Аммоний |
Не консервируют |
Не позже чем через 4 часа |
- |
В течение 1 сут |
Хранят при 4 0С |
||
2-4 мл хлороформа |
В течение 1-2 сут |
- |
|
1 мл H2SO4 |
То же |
- |
|
Барий |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
Берилий |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
БПК |
Не консервируют |
Не позже чем через 3 часа |
Отбирают в стеклянные бутыли |
То же |
Не позже чем через 24 ч |
Хранят при 40С |
|
Бор |
Не консервируют |
В день отбора |
Отбирают в полиэтиленовые или стеклянные бутыли, из которых не выщелачивается бор |
Бром |
Не консервируют |
В течение 2 сут |
- |
Ванадий |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
Взвешенные вещества |
Не консервируют |
Не позже чем через 4 ч |
Перед анализом взболтать |
2-4 мл хлороформа |
В течение 1-2 сут |
То же |
|
Висмут |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
Вкус и привкус |
Не консервируют |
При отборе пробы или не позже чем через 2 ч |
Отбирают только в стеклянные бутыли |
Водородный показатель (pH) |
Не консервируют |
При отборе пробы |
- |
В течение 6 ч |
При отборе сосуд заполняют доверху, чтобы не осталось пузырьков воздуха, при транспортировке предохраняют от нагревания |
||
Вольфрам |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
[Fe(CN)6] |
Не консервируют |
Не позже чем через 4 ч |
- |
Железо (общее) |
Не консервируют |
Не позже чем через 4 ч |
- |
2-4 мл хлороформа |
В течение 1 сут |
- |
|
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1-2 сут |
- |
|
Жесткость |
Не консервируют |
В течение 2 сут |
- |
Запах |
Не консервируют |
При отборе пробы или не позже чем через 2 часа |
Отбирают только в стеклянные бутыли |
Кадмий |
Не консервируют |
В день отбора |
Возможна адсорбция стенками бутыли |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
Кальций |
Не консервируют |
В течение 2 сут |
- |
Кислород |
Не консервируют |
В течение 1 сут |
Отбирают в стеклянные кислородные склянки, заполняя их доверху, чтобы не осталось пузырьков воздуха, и фиксируют на месте отбора пробы, прибавляя соответствующие реактивы |
Кислотность |
Не консервируют |
При отборе пробы |
Отбирают в стеклянную бутыль |
В течение 1 сут |
При отборе сосуд заполняют доверху, чтобы не осталось пузырьков воздуха; при транспортировке предохраняют от нагревания |
||
Кобальт |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
Литий |
Не консервируют |
В день отбора |
Отбирают в полиэтиленовую посуду |
Магний |
Не консервируют |
В течение 2 сут |
- |
Марганец |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
Молибден |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
Мутность |
Не консервируют |
Не позже чем через 4 ч |
Перед анализом взболтать |
2-4 мл хлороформа |
В течение 1-2 сут |
То же |
|
Мышьяк |
Не консервируют |
В день отбора пробы |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
Нефтепродукты |
Не консервируют |
В день отбора |
Отбирают в стеклянную бутыль, для анализа используют весь объем пробы |
2-4 мл хлороформа |
В течение 5 сут |
То же |
|
Экстрагируют органическим растворителем на месте отбора |
Определение в экстракте в течение 1 мес |
- |
|
Никель |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
Ниобий |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
Нитрат |
Не консервируют |
Не не позже чем через 4 часа |
- |
В течение 1 сут |
Хранят при 4 0С |
||
2-4 мл хлороформа |
В течение 1-2 сут |
- |
|
1 мл H2SO4 |
То же |
- |
|
Нитрит |
Не консервируют |
Не позже чем через 4 часа |
- |
В течение 1 сут |
Хранят при 4 0С |
||
2-4 мл хлороформа |
В течение 1-2 сут |
- |
|
Окисляемость перманганатная |
Не консервируют |
Не позже чем через 4 ч |
- |
50 мл H2SO4(1:3) |
В течение 1 сут |
Хранят при 4 0С, при определении учитывают количество прибавленной кислоты |
|
Окисляемость бихроматная |
Не консервируют |
Не позже чем через 4 ч |
- |
10 мл H2SO4 |
В течение 1 сут |
- |
|
Органические вещества |
Не консервируют |
Определяют в день отбора пробы |
Отбирают в стеклянную посуду |
Поверхностно- активные вещества |
Не консервируют |
Определяют в день отбора пробы |
Хранят при 4 0С |
2-4 мл хлороформа |
В течение 1-2 сут |
- |
|
Полиакриламид |
Не консервируют |
Не позже чем через 4 ч |
- |
Прозрачность |
Не консервируют |
Не позже чем через 4 ч |
- |
Роданид |
Не консервируют |
В день отбора пробы |
- |
Ртуть |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
Свинец |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
Селен |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
|
Сульфид и сероводород |
Не консервируют |
В течение 1 сут |
Отбирают в склянки, заполняя их доверху, чтобы не осталось пузырьков воздуха и фиксируют на месте отбора проб соответствующими реактивами |
Сульфат |
Не консервируют |
В течение 7 сут |
- |
Сурьма |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
Сухой остаток |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
2 мл хлороформа |
В течение 1-2 суток |
- |
|
Стронций |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
Титан |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
Фенолы |
Не консервируют |
В день отбора |
Отбирают в стеклянную посуду |
4 г NaOH |
При содержании фенолов менее 0,05 мг/л 1 сутки; более 0,05 мг/л 1-2 суток |
Хранят при 40С |
|
Фосфаты |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
2-4 мл хлороформа |
В течение 1 сут |
- |
|
Фторид |
Не консервируют |
В течение 7 сут |
Отбирают в полиэтиленовую посуду |
Хлор |
Не консервируют |
На месте отбора пробы |
- |
Хлорид |
Не консервируют |
В течение 7 суток |
- |
Хром(III) и (VI) раздельно |
Не консервируют |
В день отбора |
Возможна адсорбция хрома стенками бутыли |
Хром(III) и (VI) суммарно |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1-2 сут |
То же |
Цветность |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
2-4 мл хлороформа |
В течение 1-2 сут |
- |
|
Цианид |
Не консервируют |
В день отбора |
- |
2-4 г NaOH (до pH 11-12) |
В течение 1-2 суток |
Хранят при 4 0С в герметически закрытой темной бутыли |
|
Цинк |
3мл HNO3 или HCl (до pH 2) |
В течение 1 мес |
- |
Щелочность |
Не консервируют |
При отборе проб |
- |
В течение 1 сут |
При отборе сосуд заполняют доверху, чтобы не осталось пузырьков воздуха, при транспортировке предохраняют от нагревания, хранят при 4 0С |
