- •Новосибирский государственный медицинский университет
- •Аналитическая химия
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Введение
- •Глава 1 Качественный анализ (кислотно-основная классификация).
- •Групповой реагент – раствор нCl
- •Групповой реагент - h2so4.
- •Осадок нерастворим в кислотах и щелочах, но растворяется:
- •2*. Реакция с оксалатом аммония (фармакопейная).
- •Групповой реагент – гидроксид натрия или калия в присутствии н2о2
- •5. Реакция с ализарином (1,2 – диоксиантрахинон).
- •Аналитические реакции катиона олова (II).
- •Аналитические реакции мышьяка (III) и мышьяка ( V).
- •Увеличение кислотности среды препятствует образованию осадка MnO(oh)2 .
- •Групповой реагент – гидроксид натрия или калия.
- •2. Реакция с гидрофосфатом натрия Na2hpo4 (фармакопейная).
- •Аналитические реакции сурьмы (III) и сурьмы (V) .
- •Аналитические реакции сурьмы (III).
- •Аналитические реакции сурьмы (V).
- •Аналитические реакции висмута (III).
- •Осадок Bi2s3 растворяется в присутствии хлорида железа (III) FeCl3:
- •Групповой реагент – nh4oh в избытке.
- •Аналогично протекает реакция HgCl2 с сульфидом натрия Na2s.
- •Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Аналитические реакции сульфат – иона so42-.
- •Аналитические реакции сульфит – иона so32-.
- •Аналитические реакции тиосульфат – иона s2o32-.
- •Аналитические реакции оксалат – иона с2o42-.
- •Аналитические реакции карбонат – иона сo32-.
- •Аналитические реакции фторид – иона f-.
- •Аналитические реакции ортофосфат – ионов.
- •Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Аналитические реакции хлорид – иона Cl-.
- •Выделяющийся Cl2 обнаруживают по посинению влажной иодид - крахмальной бумаги вследствие образования молекулярного йода, который реагирует с крахмалом.
- •Аналитические реакции бромид – иона Br-.
- •Аналитические реакции иодид – иона I-.
- •Аналитические реакции цианид – иона cn-.
- •Все операции проводятся только под тягой! Избегать разбрызгивания растворов!
- •Аналитические реакции тиоцианат – иона (роданид – иона) scn-.
- •Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Тартрат-, цитрат-, бензоат- и салицилат- ионов.
- •Аналитические реакции нитрит – иона no2-.
- •Аналитические реакции нитрат – иона no3-.
- •Аналитические реакции ацетат – иона сн3соo-.
- •Аналитические реакции тартрат – иона -оoс - сн(он) – сн(он) – соо-.
- •Аналитические реакции цитрат – иона.
- •Аналитические реакции бензоат – иона с6н5соо-.
- •Аналитические реакции салицилат – иона орто – но – с6н4 -соо-.
- •Аналитические реакции салицилат – иона орто – но – с6н4 -соо-.
- •Кислотно-основная классификация катионов
- •Классификация анионов, основанная на образовании малорастворимых солей бария и серебра
- •Классификация анионов, основанная на их окислительно-восстановительных свойствах
- •Глава 2 экзаменационные вопросы к зачету
- •Общая часть
- •Общие теоретические основы аналитической химии (аналитики)
- •Качественный анализ
- •Экзаменационные вопросы к экзамену количественный анализ
- •Инструментальные (физико-химические) методы анализа
- •Основная литература
- •Дополнительная литература
- •Важные физические и математические постоянные Показатели преломления спирто-водных растворов, концентрация которых выражена в об. %
- •Важные физические и математические постоянные
- •1. Физические постоянные
- •2. Математические константы
- •Расчет значений коэффициента активности
- •Формулы для приближенного вычисления рн
- •Ионное произведение воды
- •Приготовление растворов кислот и щелочей
- •Шкалы температур
- •Кислотно-основные индикаторы
- •Окраска водных растворов металлоиндикаторов.
- •Константы ионизации кислот
- •Константы ионизации оснований
- •Удельная электропроводность воды высокой степени очистки
- •Предельные эквивалентные электропроводности ионов в водных растворах.
- •Растворение металлов.
- •Стандартные потенциалы
- •Тривиальные названия неорганических веществ.
- •Способы консервации и сроки анализа воды Из книги Новикова ю.В., Ласточкиной к.О., Болдиной з.Н. "Методы исследования качества воды водоемов", м.: Медицина,-1990.-400с
- •Свойства редоксметрических электродов
Инструментальные (физико-химические) методы анализа
Общая характеристика инструментальных (физико-химических) методов анализа, их классификация, достоинства и недостатки.
Оптические методы анализа
Общий принцип метода. Классификация оптических методов анализа (по изучаемым объектам, по характеру взаимодействия электромагнитного излучения с веществом, по используемой области, электромагнитного спектра, по природе энергетических переходов).
Молекулярный спектральный анализ в ультрафиолетовой и видимой области спектра
Сущность, метода. Цвет и спектр. Основные законы светопоглощения Буге-ра. Объединенный закон светопоглощения Бугера—Ламберта—Беера—Бернара. Оптическая плотность (А) и светопропускание (Т), связь между ними. Коэффициент поглощения света (k) и коэффициент погашения — молярный () и удельный (Е1см1%); связь между молярным коэффициентом погашения и коэффициентом
поглощения света (k = 2,3). Аддитивность оптической плотности, приведенная оптическая плотность. Принципиальная схема получения спектра поглощения.
Понятие о происхождении электронных спектров поглощения; особенности электронных спектров поглощения органических и неорганических соединений.
Методы абсорбционного анализа; колориметрия, фотоэлектроколориметрия, спектрофотометрия.
Колориметрия. Метод стандартных серий, метод уравнивания окрасок, метод разбавления. Их сущность. Применение в фармации.
Фотоколориметрия, фотоэлектроколориметрия. Сущность методов, достоинства и недостатки, применение.
Количественный фотометрический анализ. Условия фотометрического определения (выбор фотометрической реакции, аналитической длины волны, концентрации раствора и толщины поглощающего слоя, использование раствора сравнения). Определение концентрации анализируемого раствора: метод гра-дуировочного графика, метод одного стандарта, определение концентрации по молярному (или удельному) коэффициенту погашения, метод добавок стандарта. Определение концентраций нескольких веществ при их совместном присутствии.
Дифференциальный фотометрический анализ. Сущность метода, способы определения концентраций (расчетный метод, метод градуировочного графика). Погрешности спектрофотометрического анализа, их природа, устранение.
Экстракционно-фотометрический анализ. Сущность метода. Условия проведения анализа. Фотометрические реакции в экстракционно-фотометрическом методе. Применение метода.
Понятие о фотометрическом титровании.
Люминесцентный анализ
Сущность метода. Классификация различных видов люминесценции.
Флуоресцентный анализ. Природа флуоресценции. Основные характеристики и закономерности люминесценции: спектр флуоресценции, закон Стокса— Ломмеля, правило зеркальной симметрии Левшина, квантовый выход флуоресценции, закон (правило) С.И. Вавилова.
Количественный флуоресцентный анализ: принципы анализа, условия проведения анализа, люминесцентные реакции. Способы определения концентрации вещества (метод градуировочного графика, метод одного стандарта). Применение флуоресцентного анализа.
Экстракционно-флуоресцентный анализ.
Титрование с применением флуоресцентных индикаторов.
Хроматографические методы анализа
Ионообменная хроматография. Сущность метода. Иониты. Ионообменное равновесие. Методы ионообменной хроматографии. Применение ионообменной хроматографии.
Газовая (газожидкостная и газоадсорбционная) хроматография. Сущность метода. Понятие о теории метода. Параметры удерживания. Параметры разделения (степень разделения, коэффициент разделения, число теоретических тарелок). Влияние температуры на разделение. Практика метода. Особенности проведения хроматографирования. Методы количественной обработки хроматограмм (абсолютной калибровки, внутренней нормализации, внутреннего стандарта).
Понятие о комбинированных методах: хромато-масс-спектрометрия, хрома-тоспектрофотометрия.
Жидкостная хроматография, высокоэффективная жидкостная хроматография. Сущность метода. Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии в фармации.
Электрохимические методы анализа
Общие понятия. Классификация электрохимических методов анализа. Методы без наложения и с наложением внешнего потенциала: прямые и косвенные электрохимические методы.
Кондуктометрический анализ (кондуктометрия)
Принцип метода, основные понятия. Связь концентрации растворов электролитов с их электрической проводимостью.
Прямая кондуктометрия. Определение концентрации анализируемого раствора по данным измерения электропроводности (расчетный метод, метод гра-дуировочного графика).
Кондуктометрическое титрование. Сущность метода. Типы кривых кондук-тометрического титрования.
Понятие о высокочастотном кондуктометрическом титровании.
Потенциометрический анализ (потенциометрах)
Принцип метода. Определение концентрации анализируемого раствора в прямой потенциометрии (метод градуировочного графика, метод стандартных добавок). Применение прямой потенциометрии.
Потенциометрическое титрование. Сущность метода. Кривые потенциомет-рического титрования (интегральные, дифференциальные, кривые титрования по методу Грана). Применение потенциометрического титрования.
Полярографический анализ (полярография)
Общие понятия, принцип метода. Полярографические кривые, потенциал полуволны, связь величины диффузионного тока с концентрацией. Количественный полярографический анализ; определение концентрации анализируемого раствора (метод градуировочного графика, метод стандартных растворов). Условия проведения полярографического анализа. Применение полярографии.
Амперометрическое титрование
Сущность метода. Условия проведения амперометрического титрования. Кривые амперометрического титрования. Применение амперометрического титрования. Понятие об амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами.
Понятие об электрогравиметрическом анализе. Кулонометрический анализ
Принципы метода. Прямая кулонометрия. Сущность прямой кулонометрии при постоянном потенциале. Способы определения количества электричества, прошедшего через раствор в прямой кулонометрии.
Кулонометрическое титрование. Сущность метода. Условия проведения ку-лонометрического титрования. Индикация точки эквивалентности. Применение кулонометрического титрования.
СПИСОК РЕКОМЕНДОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ для ПОДГОТОВКИ ПО ПРЕДМЕТУ АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ:
