
- •Новосибирский государственный медицинский университет
- •Аналитическая химия
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Введение
- •Глава 1 Качественный анализ (кислотно-основная классификация).
- •Групповой реагент – раствор нCl
- •Групповой реагент - h2so4.
- •Осадок нерастворим в кислотах и щелочах, но растворяется:
- •2*. Реакция с оксалатом аммония (фармакопейная).
- •Групповой реагент – гидроксид натрия или калия в присутствии н2о2
- •5. Реакция с ализарином (1,2 – диоксиантрахинон).
- •Аналитические реакции катиона олова (II).
- •Аналитические реакции мышьяка (III) и мышьяка ( V).
- •Увеличение кислотности среды препятствует образованию осадка MnO(oh)2 .
- •Групповой реагент – гидроксид натрия или калия.
- •2. Реакция с гидрофосфатом натрия Na2hpo4 (фармакопейная).
- •Аналитические реакции сурьмы (III) и сурьмы (V) .
- •Аналитические реакции сурьмы (III).
- •Аналитические реакции сурьмы (V).
- •Аналитические реакции висмута (III).
- •Осадок Bi2s3 растворяется в присутствии хлорида железа (III) FeCl3:
- •Групповой реагент – nh4oh в избытке.
- •Аналогично протекает реакция HgCl2 с сульфидом натрия Na2s.
- •Аналитические реакции анионов первой аналитической группы:
- •Аналитические реакции сульфат – иона so42-.
- •Аналитические реакции сульфит – иона so32-.
- •Аналитические реакции тиосульфат – иона s2o32-.
- •Аналитические реакции оксалат – иона с2o42-.
- •Аналитические реакции карбонат – иона сo32-.
- •Аналитические реакции фторид – иона f-.
- •Аналитические реакции ортофосфат – ионов.
- •Аналитические реакции анионов второй аналитической группы:
- •Аналитические реакции хлорид – иона Cl-.
- •Выделяющийся Cl2 обнаруживают по посинению влажной иодид - крахмальной бумаги вследствие образования молекулярного йода, который реагирует с крахмалом.
- •Аналитические реакции бромид – иона Br-.
- •Аналитические реакции иодид – иона I-.
- •Аналитические реакции цианид – иона cn-.
- •Все операции проводятся только под тягой! Избегать разбрызгивания растворов!
- •Аналитические реакции тиоцианат – иона (роданид – иона) scn-.
- •Аналитические реакции анионов третьей аналитической группы:
- •Тартрат-, цитрат-, бензоат- и салицилат- ионов.
- •Аналитические реакции нитрит – иона no2-.
- •Аналитические реакции нитрат – иона no3-.
- •Аналитические реакции ацетат – иона сн3соo-.
- •Аналитические реакции тартрат – иона -оoс - сн(он) – сн(он) – соо-.
- •Аналитические реакции цитрат – иона.
- •Аналитические реакции бензоат – иона с6н5соо-.
- •Аналитические реакции салицилат – иона орто – но – с6н4 -соо-.
- •Аналитические реакции салицилат – иона орто – но – с6н4 -соо-.
- •Кислотно-основная классификация катионов
- •Классификация анионов, основанная на образовании малорастворимых солей бария и серебра
- •Классификация анионов, основанная на их окислительно-восстановительных свойствах
- •Глава 2 экзаменационные вопросы к зачету
- •Общая часть
- •Общие теоретические основы аналитической химии (аналитики)
- •Качественный анализ
- •Экзаменационные вопросы к экзамену количественный анализ
- •Инструментальные (физико-химические) методы анализа
- •Основная литература
- •Дополнительная литература
- •Важные физические и математические постоянные Показатели преломления спирто-водных растворов, концентрация которых выражена в об. %
- •Важные физические и математические постоянные
- •1. Физические постоянные
- •2. Математические константы
- •Расчет значений коэффициента активности
- •Формулы для приближенного вычисления рн
- •Ионное произведение воды
- •Приготовление растворов кислот и щелочей
- •Шкалы температур
- •Кислотно-основные индикаторы
- •Окраска водных растворов металлоиндикаторов.
- •Константы ионизации кислот
- •Константы ионизации оснований
- •Удельная электропроводность воды высокой степени очистки
- •Предельные эквивалентные электропроводности ионов в водных растворах.
- •Растворение металлов.
- •Стандартные потенциалы
- •Тривиальные названия неорганических веществ.
- •Способы консервации и сроки анализа воды Из книги Новикова ю.В., Ласточкиной к.О., Болдиной з.Н. "Методы исследования качества воды водоемов", м.: Медицина,-1990.-400с
- •Свойства редоксметрических электродов
Общая часть
Аналитическая химия (аналитика) и химический анализ. Основные приятия аналитической химии (аналитики): метод анализа вещества, методика анализа, качественный химический анализ, количественный химический анализ, элементный анализ, функциональный анализ, молекулярный анализ, фазовый анализ.
Основные разделы современной аналитической химии.
Применение методов аналитической химии в фармации. Фармацевтический анализ. Фармакопейные методы.
Аналитические признаки веществ и аналитические реакции. Типы аналитических реакций и реагентов. Характеристика чувствительности аналитических реакций (предельное разбавление, предельная концентрация, минимальный объем предельно разбавленного раствора, предел обнаружения, показатель чувствительности).
Подготовка образца к анализу. Средняя проба. Отбор средней пробы жидкости, твердого тела (однородного и неоднородного вещества). Масса пробы. Растворение пробы (в воде, в водных растворах кислот, в других растворителях), обработка пробы насыщенными растворами соды, поташа или ее сплавление с солями.
Краткий исторический очерк развития аналитической химии (аналитики): качественный химический анализ, количественный химический анализ, органический элементный анализ, физические и физико-химические (инструментальные) методы анализа (оптические, хроматографические, электрохимические).
Общие теоретические основы аналитической химии (аналитики)
Некоторые положения теории растворов электролитов и закона действующих масс, применяемые в аналитической химии (в аналитике)
Некоторые положения теории растворов электролитов. Сильные и слабые электролиты. Общая концентрация и активности ионов в растворе. Ионная сила (ионная крепость) раствора. Влияние ионной силы раствора на коэффициенты активности ионов. Характеристика рН водных растворов электролитов.
Применение закона действующих масс в аналитической химии (в аналитике). Химическое равновесие. Константа химического равновесия (истинная термодинамическая, концентрационная). Условная константа химического равновесия.
Гетерогенные равновесия в системе осадок — насыщенный раствор малорастворимого электролита и их роль в аналитической химии (в аналитике)
Гетерогенные равновесия в аналитической химии. Способы выражения растворимости малорастворимых электролитов. Произведение растворимости малорастворимого сильного электролита. Условие образования осадков малорастворимых сильных электролитов. Дробное осаждение и дробное растворение осадков. Перевод одних малорастворимых электролитов в другие. Влияние посторонних электролитов на растворимость малорастворимых сильных электролитов (влияние добавок электролита с одноименным ионом, влияние добавок постороннего (индифферентного) электролита). Влияние различных факторов на полноту осаждения осадков и их растворение.
Кислотно-основные равновесия и их роль в аналитической химии (в аналитике)
Протолитические равновесия. Понятие о протолитической теории кислот и оснований. Протолитические равновесия в воде. Характеристика силы слабых кислот и оснований. Константы кислотности, основности и их показатели; рН растворов слабых кислот и слабых оснований.
Гидролиз. Константа и степень гидролиза. Вычисление значений рН растворов солей, подвергающихся гидролизу (гидролиз аниона слабой кислоты, гидролиз катиона слабого основания, гидролиз соли, содержащей катион слабого основания и анион слабой кислоты).
Буферные системы (растворы). Значения рН буферных растворов: буферные системы, содержащие слабую кислоту и ее соль, слабое основание и его соль. Буферная емкость. Использование буферных систем в анализе.
Окислительно-восстановительные равновесия и их роль в аналитической химии (в аналитике)
Окислительно-восстановительные системы. Окислительно-восстановительные потенциалы редокс-пар (редокс-потенциалы, электродные окислительно-восстановительные потенциалы). Потенциал реакции (электродвижущая сила реакции). Направление протекания окислительно-восстановительной реакции. Влияние различных факторов на значения окислительно-восстановительных потенциалов и направление протекания окислительно-восстановительных реакций. Глубина протекания окислительно-восстановительных реакций. Использование окислительно-восстановительных реакций в химическом анализе.
Равновесия комплексообразования и их роль в аналитической химии (в аналитике)
Общая характеристика комплексных (координационных) соединений металлов. Равновесия в растворах комплексных соединений. Константы устойчивости и константы нестойкости комплексных соединений. Условные константы устойчивости комплексов. Влияние различных факторов на процессы комплексообразования в растворах. Типы комплексных соединений, применяемых в аналитической химии. Применение комплексных соединений в химическом анализе.
Применение органических реагентов в аналитической химии (в аналитике)
Реакции, основанные на образовании комплексных соединений металлов. Реакции без участия комплексных соединений металлов: образование окрашенных соединений с открываемыми веществами; образование органических соединений, обладающих специфическими свойствами; использование органических соединений в качестве индикаторов в титриметрических методах количественного анализа.
Методы разделения и концентрирования веществ в аналитической химии (в аналитике)
Некоторые основные понятия (разделение, концентрирование, коэффициент (фактор) концентрирования). Классификация методов разделения и концентрирования (методы испарения, озоление, осаждение, соосаждение, кристаллизация, экстракция, избирательная адсорбция, электрохимические и хроматографические методы).
Осаждение и соосаждение.
Применение экстракции в аналитической химии. Принцип метода жидкостной экстракции. Некоторые основные понятия жидкостной экстракции: экстра-гент, экстракционный реагент, экстракт, реэкстракция, реэкстрагент, реэкстракт.
Экстракционное равновесие. Закон распределения Нернста - Шилова. Константа распределения. Коэффициент распределения. Степень извлечения. Фактор разделения двух веществ. Условия разделения двух веществ.
Влияние различных факторов на процессы экстракции: объема экстрагента, числа экстракций, рН среды и т.д.
Классификация экстракционных систем, используемых в химическом анализе: неионизированные соединения (молекулярные вещества, хелатные соединения, комплексы металлов со смешанной координационной сферой, включающей неорганический лиганд и нейтральный экстракционный реагент) и ионные ассо-циаты (металлсодержащие кислоты и их соли, минеральные кислоты, координа-ционно-несольватированные ионные ассоциаты, гетерополисоединения, экстрагируемые кислородсодержащими растворителями, прочие ионные ассоциаты). Использование процессов экстракции в фармацевтическом анализе.
Некоторые хроматографические методы анализа
Хроматография, сущность метода. Классификация хроматографических ме-годов анализа: по механизму разделения веществ, по агрегатному состоянию фаз, по технике эксперимента, по способу относительного перемещения фаз.
Адсорбционная хроматография. Тонкослойная хроматография (ТСХ). Сущность метода ТСХ. Коэффициент подвижности, относительный коэффициент подвижности, степень (критерий) разделения, коэффициент разделения. Материалы и растворители, прмемяемые в методе ТСХ.
Распределительная хроматография. Бумажная хроматография (хроматография на бумаге). Осадочная хроматография. Понятие о ситовой (эксклюзионной) хроматографии. Гель-хроматография.
Хроматографические методы анализа
Ионообменная хроматография. Сущность метода. Иониты. Ионообменное равновесие. Методы ионообменной хроматографии. Применение ионообменной хроматографии.
Газовая (газожидкостная и газоадсорбционная) хроматография. Сущность метода. Понятие о теории метода. Параметры удерживания. Параметры разделения (степень разделения, коэффициент разделения, число теоретических тарелок). Влияние температуры на разделение. Практика метода. Особенности проведения хроматографирования. Методы количественной обработки хроматограмм (абсолютной калибровки, внутренней нормализации, внутреннего стандарта).
Понятие о комбинированных методах: хромато-масс-спектрометрия, хрома-тоспектрофотометрия.
Жидкостная хроматография, высокоэффективная жидкостная хроматография. Сущность метода. Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии в фармации.