- •І. Сутність титриметричного аналізу
- •Завдання для самостійної роботи:
- •Іі. Розрахунки у титриметричному аналізі
- •Ііі. Приготування робочих розчинів та робота з посудом у титриметрії
- •Завдання для самостійної роботи:
- •Іv. Методи нейтралізації
- •Приготування розчинів
- •Оформлення результатів роботи і розрахунки
- •Питання для самостійної роботи:
- •V. Методи окисно-відновного титрування (редоксиметрії)
- •Лабораторна робота № 2. Встановлення концентрації розчину калій перманганату та визначення за його допомогою вмісту Феруму(іі) в солі Мора.
- •Приготування розчинів
- •Теоретичні відомості
- •Хід роботи
- •Примітки:
- •Оформлення результатів роботи і розрахунки.
- •Лабораторна робота №3. Визначення вмісту манган діоксиду в технічному піролюзиті
- •Приготування розчинів
- •Теоретичні відомості
- •Хід роботи.
- •Примітки:
- •Приклад розрахунків:
- •Приготування розчинів
- •Теоретичні відомості
- •Хід роботи
- •Оформлення результатів роботи і розрахунки.
- •Завдання для самостійної роботи:
- •Vі. Методи осадження
- •Лабораторна робота № Визначення масової частки хлоридів у кам’яній солі.
- •Приготування розчинів
- •Теоретичні відомості
- •Хід роботи
- •Оформлення результатів роботи і розрахунки.
- •Завдання для самостійної роботи:
- •VII. Комплексонометричне титрування
- •Приготування розчинів
- •Теоретичні відомості
- •Хід роботи
- •Примітки:
- •Оформлення результатів роботи і розрахунки.
- •Завдання для самостійної роботи:
Хід роботи
В конічні колби наливають по 30 мл 2 н. розчину сульфатної кислоти (щоб створити кисле середовище) і нагрівають до кипіння. Потім доливають в колби по 25 мл розчину оксалатної кислоти, відміряні піпеткою Мора.
Поки розчин гарячий починають його титрувати. Спочатку титрування ведуть дуже повільно – кожну наступну краплину розчину перманганату додають після того як зникло забарвлення від попередньої. Якщо треба розчин підігрівають. Після того, як забарвлення від доданої краплі перманганату зникає майже миттєво титрують у звичайному темпі.
Перед закінченням титрування, розчин перманганату додають повільно, по краплинах доти, доки від однієї краплини розчин не набуде блідо-рожевого забарвлення, що не буде зникати протягом 30 секунд.
Титрування повторюють декілька разів. За середнім об’ємом робочого розчину калій перманганату, витраченого на титрування, знаючи точну концентрацію розчину оксалатної кислоти (або натрій оксалату), обчислюють точну концентрацію робочого розчину KMnO4.
Примітки:
а) Оскільки робочий розчин перманганату має темне забарвлення, то у бюретці нижнього меніску не видно. Відлік об’єму розчину перманганату з бюретки ведуть за верхнім меніском.
б) при недостатній кислотності розчину, який титрують, або при надто швидкому доливанні розчину KMnO4 розчин у конічній колбі може набути блідо-коричневого кольору (або з’явиться коричнева каламуть) через утворення внаслідок перебігу побічних реакцій MnO2. Титрування у такому випадку припиняють до тих пір, доки осад манган діоксиду не прореагує повністю. Якщо даний ефект виник через недостатню кислотність розчину, дослід доведеться повторити;
в) для кращої фіксації появи рожевого відтінку розчину, під конічну колбу підкладають аркуш білого паперу.
Наважку солі Мора масою близько 2 г зважують на годинниковому склі і переносять у мірну колбу об’ємом 100см3. Потім зважують порожнє годинникове скло для обчислення маси солі, що була розчинена.
Додають у мірну колбу теплої дистильованої води, 10–15 см3 2н розчину сульфатної кислоти (для запобігання гідролізу) і перемішують до розчинення солі, а потім доводять дистильованою водою до мітки. Всі операції бажано проводити закривши колбу корком.
В конічні колби вносять по 10 см3 2 н. розчину сульфатної кислоти (щоб створити кисле середовище) і додають в них по 20 (або 25) см3 розчину солі Мора, відміряні піпеткою Мора.
Перші краплини розчину перманганату додають повільно, після зникнення забарвлення від попередньої краплини. Подальше титрування проводять швидко, намагаючись при перемішуванні не дуже збовтувати вміст колби, щоб зменшити вплив реакції окиснення йонів Феруму(ІІ) киснем повітря
Якщо розчин набуває інтенсивного жовтуватого забарвлення можна додати прямо у конічну колбу 3–5 см3 концентрованої ортофосфатної кислоти.
Перед закінченням титрування, розчин перманганату додають повільно, по краплинах доти, доки від однієї краплини розчин не набуде рожевого забарвлення, що не буде зникати протягом 30 секунд.
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів, за якими обчислюють вміст Феруму в солі Мора.