Лабораторна робота № 2. Встановлення концентрації розчину калій перманганату та визначення за його допомогою вмісту Феруму(іі) в солі Мора.

Обладнання і посуд: аналітичні терези, годинникові скельця, електропіч, мірні колби на 200 (або 250)см³, бюретки, конічні колби, піпетки Мора об’ємом 20(або 25)см³.

Реактиви: кристалічний калій перманганат, кристалічна оксалатна кислота або натрій оксалат, сульфатна кислота, сіль Мора.

Приготування розчинів

Стандартний розчин оксалатної кислоти (С (1/2, H₂С₂О₄) = 0,05 моль/дм³). Стандартний розчин готується з фіксаналу, або шляхом розчинення точної наважки кристалогідрату оксалатної кислоти ( ).

Оксалатну кислоту очищають перекристалізацією з водного розчину. Для цього готують гарячий насичений розчин оксалатної кислоти. Якщо потрібно фільтрують його у гарячому стані і швидко охолоджують. Кристали відфільтровують, промивають льодяною дистильованою водою на фільтрі і віджимають між аркушами фільтрувального паперу. Одержані кристали сушать на повітрі, час від часу перемішуючи скляною паличкою. Ознакою висушування є відсутність прилипання окремих кристалів до скляної палички. Кристали оксалатної кислоти дигідрату зберігають у склянках з притертими пробками при кімнатній температурі.

Для приготування 1 дм³ 0,05 н розчину оксалатної кислоти на аналітичних терезах у годинниковому склі зважують близько 3 г і розчиняють їх у мірній колбі на 1000см³. Точну концентрацію розчину обчислюють за формулою:

Перекристалізацію натрій оксалату проводять аналогічно. Для одержання 1дм³ 0,05 н розчину його необхідно зважити близько 3,25 г кристалічного натрій оксалату і розчинити їх у мірній колбі на 1000см³. Точну концентрацію розчину обчислюють за формулою:

Слід зазначити, що натрій оксалат кристалізується безводним і цим вигідно відрізняється від оксалатної кислоти, яка при тривалому зберіганні може втрачати частину кристалізаційної води.

Робочий розчин калій перманганату (С (1/5, КМnO₄) = 0,05 моль/дм³). Робочий розчин готується з фіксаналу, або шляхом розчинення наважки кристалічного калій перманганату.

Продажна сіль КМnO₄ завжди забруднена манган (IV) оксидом, який каталізує реакцію розкладу перманганату водою. Навіть вміст фіксаналу може містити домішки. Крім того, при розчиненні солі ідуть реакції окиснення перманганатом органічних та неорганічних речовин, які присутні у воді; на стійкість розчину також суттєво впливає світло.

Завжди готують розчин калій перманганату приблизної концентрації. Для приготування 1 дм³ 0,05 н. розчину на технічних терезах у годинниковому склі зважують близько 1,6 г кристалічного КМnO₄. Зважений калій перманганат переносять у хімічний стакан або конічну колбу місткістю 2 дм³, розчиняють у 1 дм³ дистильованої води і нагрівають до кипіння. Розчин кип’ятять протягом 10 – 15 хв. для прискорення процесу окиснення домішок перманганатом. Потім колбу закривають скляним корком і ставлять на 3 – 7 діб у темне місце – за цей час манган диоксид MnO₂, що завжди присутній в якості домішки у кристалічному KMnO₄ і утворюється при окисненні перманганатом пилу та інших домішок у воді, осідає. Після цього розчин фільтрують через скляний фільтр (або азбестову чи скляну вату) і поміщають у бутиль з темного скла, що закривається притертим скляним корком.

За відсутності скляного фільтру розчин відстоюють до двох тижнів і обережно декантують його у бутиль таким чином, щоб не підняти з дна і стінок колби осад манган (IV) оксиду. Або переливають розчин перманганату у бутель за допомогою сифону.

Розчин сульфатної кислоти (С (1/2, H₂SО₄) = 2 моль/дм³). Готують виходячи з концентрованої сульфатної кислоти, розбавленням певного її об’єму розрахованим об’ємом дистильованої води.