Хід роботи

1. Відміряють об’єм води для аналізу рівний 100 см³, якщо використовуються піпетки Мора або мірні колби калібровані на виливання відповідного об’єму.

2. Якщо використовуються звичайні мірні колби місткістю 100см³, то треба визначити їх об’єм на виливання. Для цього у порожню, попередньо зважену на аналітичних терезах, склянку виливають дистильовану воду з відповідної мірної колби і зважують. За різницею мас і порожньої склянки і склянки з водою визначають масу води, а від неї переходять до її об’єму за даної температури – використовують дані про густину води за даної температури з довідника.

3. Відміряний об’єм води переливають у конічну колбу місткістю 250 см³, додають туди 5см³ амоніачного буферного розчину і 5 – 7 крапель розчину індикатору. Якщо в якості індикатору використовують суху суміш – додають близько 0,1 г її. Колір розчину після додавання індикатору не повинен бути ані надто блідим, ані надто інтенсивним.

4. Утворену суміш титрують 0,05 н розчином трилону Б до переходу забарвлення від винно-червоного до синього.

5. Поблизу точки еквівалентності титрування ведуть повільно, невеликими порціями, оскільки перехід забарвлення може відбуватись через 3-5 секунд після розмішування останньої доданої порції титранту.

6. Титрування повторюють 3–4 рази, до одержання стабільних результатів.

Примітки:

а) забарвлення розчину в точці еквівалентності повинно бути синім. Якщо воно має фіолетовий чи червонуватий відтінок – точка еквівалентності іще не досягнута. Для більш точного визначення можна приготувати «свідок»: налити в конічну колбу 100 мл дистильованої води, додати амоніачний буфер, індикатор і 1-2 мл робочого розчину трилону Б.

б) після кожного проведеного визначення конічну колбу споліскують двічі дистильованою водою і перед використанням – водою, яку аналізують.

в) при кількох паралельних визначеннях бажано застосовувати одну і ту саму кількість індикатору.

Оформлення результатів роботи і розрахунки.

1. Об’єм аліквоти води, яку досліджують ( ) = см³

Об’єми робочого розчину трилону Б, витраченого на титрування:

V₁ = cм³

V₂ = cм³

V₃ = cм³

V₄ = cм³

V₅ = cм³

Середній об’єм робочого розчину трилону Б, витраченого на титрування:

Виходячи із закону еквівалентів, можна обчислити молярну концентрацію еквівалентів металів, що спричинюють твердість води:

Завдання для самостійної роботи:

1. Які іще комплексони використовуються в практиці хімічного аналізу?

2. Чи є різниця між використанням металоіндикаторів у розчиненій і сухій формах в практиці комплексонометричного титрування?

3. Назвіть методи комплексометричного титрування, які використовуються в практиці хімічного аналізу. Які компоненти визначають за їх допомогою?

4. Чи є серед комплексонів речовини, які вважаються первинними стандартами?

5. Обґрунтуйте можливість використання непрямих способів комплексонометричного титрування.

Додаток 1. Інтервали переходу деяких кислотно-основних індикаторів.

рН Індикатор

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Метилоранж

червоний

3,1–4,0

жовтий

Метиловий червоний

червоний

4,2 – 6,2

жовтий

Фенолфталеїн

оранжевий

безбарвний

8,0 – 10,2

малиновий

безбарвний

Бромфеноловий синій

жовтий

3,0–4,6

синій

Лакмоїд (резорциновий синій)

червоний

4,0 – 6,4

синій

Бромкрезоловий пурпуровий

жовтий

5,2 – 6,8

пурпуровий

Малахітовий зелений

жовтий

0,13 – 2,0

блакитно-зелений

11,5 – 13,2

безбарвний

Мал. Крива титрування 0,1 моль/дм³ розчину солі Феруму(ІІ) 0,1 моль/дм³ розчином калій перманганату.

Перелік джерел використаних при створенні даного посібника і рекомендованих для більш грунтовного вивчення титриметричного методу аналізу:

Болотов В.В. Аналітична хімія : навчальний посібник для студентів вищих навчальних закладів / В.В. Болотов, О. М. Свєчнікова, С. В. Колісник та ін.; За загальною редакцією професора В. В. Болотова. – Харків : Видавництво НФаУ «Оригінал», 2004. – 479,[1] с.

Васильев В. П. Аналитическая химия. В 2 ч. Ч. 1. Гравиметрический и титриметрический метод анализа : Учеб. для химико-технол. спец. ВУЗов / В. П. Васильев. – М. : Высшая школа, 1989. – 320 с.

Васильев В. П. Практикум по аналитической химии / В. П. Васильев, Р.П. Морозова, Л. А. Кочергина. – М. : Химия, 2000. – 328 с.

Воскресенский П. И. Техника лабораторных работ / П.И. Воскресенский. – М. : Химия, 1973. – 717 с.

Кольтгоф И. М. Объемный анализ. В 3 т. Том 1. Теоретическая часть / И. М. Кольтгоф, В. А. Стенгер. Пер. с англ. под. ред. и с дополнениями проф. Ю. Ю. Лурье. – М. : Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1950. – 377 с.

Кольтгоф И. М. Объемный анализ. В 3 т. Том 2. Практическая часть. Методы нейтрализации, осаждения и комплексообразования / И. М. Кольтгоф, В. А. Стенгер. Пер. с англ. под. ред. и с дополнениями проф. Ю. Ю. Лурье. – М. : Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1952. – 445 с.

Кольтгоф И. М. Объемный анализ. В 3 т. Том 3. Практическая часть. Методы окисления-восстановления / И. М. Кольтгоф, В. А. Стенгер, Р. Белчер, Дж. Матсуяма. Пер. с англ. под. ред. и с дополнениями проф. Ю. Ю. Лурье. – М. : Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1961. – 841 с.

Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения : Учебник для ВУЗов / Ю. А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В. И. Фадеева и др. Под ред. Ю. А. Золотова. – М. : Высшая школа, 2004. – 361 с.

Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2. Методы химического анализа : Учебник для ВУЗов / Ю. А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В. И. Фадеева и др. Под ред. Ю. А. Золотова. – М. : Высшая школа, 2004. – 503 с.