Хід роботи

1. Бюретку заповнюють робочим розчином натрій тіосульфату.

2. В конічну колбу вносять 20 см³ 5%-го розчину калій йодиду КІ, додають 15 см³ 2н розчину сульфатної кислоти (об’єми можна вимірювати мірними циліндрами або градуйованими пробірками).

3. В ту ж саму колбу доливають 20 см³ розчину калій дихромату, відміряну піпеткою Мора.

4. Конічну колбу закривають корком або накривають годинниковим склом, перемішують її вміст, і ставлять на 5–7 хвилин у темне місце.

5. Дістають конічну колбу, розбавляють її вміст приблизно 100 мл дистильованої води і починають швидко титрувати робочим розчином натрій тіосульфату.

6. Коли розчин в колбі змінить забарвлення з темно-коричневого на блідо-жовте, до вмісту колби додають 1 мл розчину крохмалю.

7. Титрують повільно до повного зникнення синього забарвлення розчину.

8. Титрування повторюють декілька разів до одержання відтворюваних результатів За середнім об’ємом робочого розчину натрій тіосульфату, витраченого на титрування, знаючи точну концентрацію розчину калій дихромату, обчислюють точну концентрацію робочого розчину Na₂S₂O₃.

Примітки:

а) після зникнення синього кольору, обумовленого наявністю йоду і крохмалю в розчині, розчин може залишитись забарвленим у блідо-зелений колір, що обумовлений наявністю йонів Cr³⁺. На точність результатів це не впливає.

б) якщо при додаванні індикатору (розчину крохмалю) розчин забарвлюється у будь-який колір, окрім синього, або не забарвлюється взагалі – значить індикатор не придатний до використання і його слід виготовити заново.

в) якщо на дні колби утворюється осад йоду, дослід треба переробити, узявши більший об’єм розчину калій йодиду.

9. На годинниковому склі на аналітичних терезах зважують 3 – 3,3 г мідного купоросу .

10. Наважку кількісно переносять у мірну колбу об’ємом 250 см³ і розчиняють у дистильованій воді, доводячи об’єм розчину до мітки.

11. Відбирають піпеткою Мора 20 см³ розчину мідного купоросу і переносять в конічну колбу. Туди ж додають 1 – 2 см³ 2н розчину сульфатної кислоти і 40 см³ 5%-го розчину калій йодиду. (2н розчин сульфатної кислоти можна замінити 9%-м розчином ацетатної кислоти, але розчину ацетатної кислоти треба додати трохи більше – близько 3–4 см³.)

12. Розчин в колбі перемішують. Потім конічну колбу закривають корком або накривають годинниковим склом і ставлять на 4–5 хвилин у темне місце.

13. Бюретку заповнюють робочим розчином натрій тіосульфату. Дістають конічну колбу і починають швидко титрувати робочим розчином натрій тіосульфату.

14. Коли суспензія в колбі змінить забарвлення з коричневого на жовте, до вмісту колби додають 1 мл розчину крохмалю.

15. Титрують повільно до повного зникнення синього забарвлення, коли суспензія стане молочно-білою. Титрування повторюють декілька разів.