3. Контроль и испытания

   1. Входной контроль папаверина гидрохлорида (порошок) и воды для инъекций

Папаверина гидрохлорид (ФС 42-0267-07).

Описание. Белые или почти белые кристаллы или белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.

Растворимость. Растворим в хлороформе, умеренно растворим в воде, мало растворим в спирте 96%.

Показатели качества: подлинность, прозрачность, цветность, рН, легко карбонизируемые примеси, посторонние примеси, потеря в массе при высушивании, сульфатная зола и тяжелые металлы, железо, остаточные органические растворители, бактериальные эндотоксины, микробиологическая чистота.

Количественное определение. Около 3,0 г (точная навеска) субстанции растворяют в 1 мл муравьиной кислоты, прибавляют 10 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до появления ярко-желтого окрашивания (индикатор – 0,15 мл 0,1 % раствора кристаллического фиолетового).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 37,58 мг С₂₀Н₂₁NО₄ˑHCl.

Вода для инъекций (ФС 42-2620-89).

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса.

Показатели качества: рН, сухой остаток, восстанавливающиеся вещества, диоксид углерода, нитраты и нитриты, аммиак, хлориды, сульфаты, кальций, тяжелые металлы, апирогенность.

Микробиологическая чистота. Должна соответствовать требованиям на питьевую воду (не более 100 микроорганизмов в 1 мл) при отсутствии бактерий сем. Enterobacteriaceae, Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa. Испытания проводят в соответствии со статьей "Испытание на микробиологическую чистоту" (ГФ XI, вып. 2, стр. 193).

3.2 Промежуточный контроль Контроль качества продукции

С целью предотвращения выпуска готового продукта, не соответствующего требованиям нормативно-технической до­кументации, должен проводиться постадийный контроль процес­са производства, который осуществляется сотрудниками цехо­вой лаборатории (регулярно) и отдела технического контроля (периодически) в соответствии с действующими отраслевыми до­кументами, технологическими регламентами и письменными инструкциями. Периодичность проверок определяется руко­водством предприятия и отдела технического контроля примени­тельно к данному продукту и процессу производства.

В ходе постадийного контроля проверяется:

— соответствие используемого сырья, вспомогательных мате­риалов, полупродуктов требованиям нормативно-техничес­кой документации;

— санитарное состояние цехов и рабочих мест;

— выполнение регламентированных технологических операций и соблюдение технологических режимов работы.

Результаты постадийного контроля отражаются в соответст­вующих журналах. При обнаружении отклонений от режимов и норм технологического процесса должны быть выявлены причи­ны и приняты меры по их ликвидации.

Статистический метод анализа. Построение контрольной карты. Контрольная карта Анализ содержания папаверина гидрохлорида в 1 мл препарата

В данной точке технологического процесса возможны следующие методы контроля качества: диаграмма Парето применяется для анализа эффективности производства и анализа причин возникновения брака; контрольная карта, диаграмма разброса используется для выявления причинно-следственой связей, показателей качества и факторов влияющих на качество.

В результате проверки аппарата для наполнения ампул (фактический объем ампулы по ГФ XI должен быть 1,1 мл, номинальный – 1 мл) были получены следующие данные: 0,99; 1,0; 1,1; 1,2; 1,0; 1,1; 1,1; 1,1; 1,0; 0,99; 1,1; 1,1; 1,1; 1,1; 1,1; 0,99; 1,0; 1,0; 1,1; 1,0.

По результатам данных составим контрольную карту и сделаем вывод.

Вывод: В ходе проведения анализа были получены данные, по которым построена контрольная карта. Из неё видно, что наблюдаются постоянные и скачкообразные уменьшения объема раствора, тем самым выходят за пределы ВКГ и НКГ. Следует срочно заменить аппарат для наполнения ампул.