Количественный анализ

1. Йодометрия

Метод основан на окислении глюкозы йодом в щелочной среде.

0,1 г (точная навеска) глюкозы растворяют в 5 мл воды, прибавляют 25 мл 0,1 н раствора йода, 10 мл 1 % раствора гидроксида натрия (или 40 мл 0,1 н раствора; или 1 н раствор безводного карбоната натрия) и оставляют на 15 минут. Затем раствор подкисляют 10 мл разведенной серной кислоты и титруют избыток йода 0,1 н раствором тиосульфата натрия (индикатор - крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.

J₂ + 2NaOH → NaJO + NaJ + Н₂О

R―CОН + NaJO + NaOH → R ― CООNa + NaJ

NaJO + NaJ + H₂SO₄ → J₂ + Na₂SO₄ + H₂O

J₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaJ + Na₂S₄O₆

Процентное содержание глюкозы вычисляется по формуле:

(V_к.о.^. К – V_оп. ^. К) ^. T ^. 100

Х_% = ——————————— ,

a

N_т.н.  Э_{глюкозы}

Т = —————— ,

1000

2. Поляриметрия

Глюкоза и сахароза содержат асимметрические атомы углерода и потому обладают оптической активностью. Метод основан на свойстве раствора глюкозы вращать плоскость поляризованного луча. По величине угла вращения можно вычислить содержание глюкозы или сахарозы в растворе

3. Рефрактометрия

Метод анализа, основанный на измерении показателя преломления света исследуемым веществом.

БИЛЕТ 7

1. Нитритометрия. Метод основан на свойстве веществ, содержащих Ar—NH₂ диазотироваться натрия нитритом в кислой среде. Титруют в присутствии калия бромида (катализатора) при пониженной температуре и медленном добавлении титранта:

Э=М

Индикация точки эквивалентности:

- с помощью внутренних индикаторов: тропеолина 00, смешанного индикатора (тропеолин 00 с метиленовым синим), нейтрального красного. Избыток титранта окисляет индикатор и его окраска изменяется;

- с использованием внешнего индикатора – йодкрахмальной бумаги. Это фильтровальная бумага, пропитанная растворами крахмала и калия йодида. В точке эквивалентности при вынесении капли титруемого раствора на бумагу появляется синее пятно от выделившегося йода:

2 NaNO₂ + 2 KI + 4 HCl → I₂ + 2 NO↑ + 2 KCl + 2 NaCl + 2 H₂O

- потенциометрически.

2.

NaHCO3

Натрия гидрокабонат Natrii hydrocarbonas

Описание. Растворимость. Белый кристаллический порошок без запаха, солено-щелочного вкуса, растворим в воде, практически нерастворим в спирте. Водные растворы имеют слабо-щелочную реакцию. При взбалтывании и нагревании до 70^о С водных растворов NaHCO₃ образуется двойная соль Na₂CO₃ · NaHCO₃ .

Получение

Получают препарат насыщением очищенной кальцинированной соды диоксидом углерода:

Na₂CO₃ · 10 H₂O + CO₂ → 2 NaHCO₃ + 9 H₂O

Далее проводят перекристаллизацию из воды, насыщенной CO₂ при 60^о С.

Подлинность

Общие реакции на CO₃^2- и HCO₃^- - ионы:

При действии сильной минеральной кислоты наблюдается бурное выделение CO₂:

NaHCO₃ + HCl → NaCl + H₂O + CO₂ ↑

CO₂ + Ca(OH)₂ → CaCO₃ ↓ + H₂O

диоксид известковая белый

углерода вода

Отличительные реакции:

1) Карбонаты от гидрокарбонатов можно отличить по окраске индикатора – фенолфталеина. При растворении в воде карбоната натрия реакция среды слабощелочная и поэтому окраска индикатора - розовая: Na₂CO₃ + H₂O → NaHCO₃ + NaOH

При растворении гидрокарбоната натрия реакция среды кислая, а индикатор бесцветный или слабо-розового цвета: NaHCO₃ + H₂O → H₂CO₃ + NaOH

H₂CO₃ → CO₂↑ + H₂O

2) С насыщенным раствором сульфата магния карбонаты образуют белый осадок при комнатной температуре, а гидрокарбонаты – только при кипячении:

4 Na₂CO₃ + 4 MgSO₄ + 4 H₂O → 3 MgCO₃· Mg(OH)₂ · 3 H₂O↓ + 4 Na₂SO₄ + CO₂↑

белый

t^o

2 NaHCO₃ → Na₂CO₃ + CO₂↑ + H₂O

На ион Na: NaC1 + Zn(UO2)3(CHCOO)8 + CH3COOH ---NaZn(UO2)3(CH3COO)9*9H2O (желтый кристал осадок) + НС1