БИЛЕТ 5

1. Меркуриметрия

Метод основан на образовании слабодиссоциированных соединений ртути (II). Точку эквивалентности устанавливают потенциометрически или с помощью индикаторов – дифенилкарбазида или дифенилкарбазона, которые образуют с избытком ионов ртути (II) окрашенные в красно-фиолетовый цвет соединения.

При анализе йодидов возможен безиндикаторный метод.

2KI + Hg(NO₃)₂ → HgI₂ ↓ + 2KNO₃ (красный осадок)

HgI₂ + 2 KI → K₂HgI₄ (бесцветный)

K₂HgI₄ + Hg(NO₃)₂ → 2HgI₂↓ + 2KNO₃ (красный осадок)

Э= 2М

Титруют до устойчивой красной мути.

2.

MgO2 . MgO

Магния перекись Magnesii peroxydum

Описание. Растворимость. Белый мелкий порошок, без запаха, почти не растворим в воде и спирте. Содержит 25 % перекиси магния. При растворении в минеральных кислотах выделяется H₂O₂.

Получение

Магния перекись получают при взаимодействии оксида магния и перекиси водорода при температуре 7 – 8 ⁰ С: MgO + H₂O₂ → MgO₂ · MgO + H₂O

Промывают спиртом и сушат в вакууме при 45 – 50 ⁰ С.

Подлинность магния пероксида доказывают реакциями на ион магния и на пероксид водорода: MgO₂ + HCl → MgCl₂ + H₂O₂

MgCl₂ + NaHPO₄ + NH₄OH + NH₄Cl → NH₄MgPO₄ ↓ + 2NaCl

белый

Доброкачественность

MgO₂: допустимы : Cl^-, SO₄^2-, Fe, Ca²⁺, As, тяжелые металлы.

Количественное определение

H₂O₂: 1) Перманганатометрия. Метод основан на восстанавливающих свойствах водорода пероксида. Содержание H₂O₂ в препарате 2,7 – 3,3 %.

2) Йодометрия основана на окислительных свойствах водорода пероксида.

MgO₂: MgO₂·MgO + H₂SO₄ → MgSO₄ + H₂O₂ , далее определяют водорода пероксид. Должно быть не более 25 % магния пероксида.

Хранение. твердые вещества в сухом месте в хорошо укупоренной таре, при комнатной температуре.

Применени. Магния пероксид применяют как антисептик ЖКТ по 0,25-0,5 г.

3.

COOH ║ O O– C–CH3

Кислота ацетилсалициловая Acidum acethylsalicylicum салициловый эфир уксусной кислоты

Описание. Растворимость. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом слабо-кислого вкуса. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте, растворим в эфире и хлороформе. Гидролизуется во влажном воздухе.

П

COOН

олучение.Ацетилсалициловая кислота. Получают ацетилированием салициловой кислоты в присутствии H₂SO_4к.:

O–C–CH₃

║

O

+ (СН₃СО)₂О → + СН₃СООН

салициловая уксусный

кислота ангидрид

Качественный анализ

Ацетилсалициловая кислота.

Химические свойства обусловлены сложно-эфирной группой:

1) Гидролитическое разложение. Реакция основана на разложении в присутствии NaOH или кислоты при нагревании. Ацетилсалициловая кислота гидролизуется легко, даже нагревании в воде.

· Щелочной гидролиз:

5

+ 2 NaOH

+ CH₃ COONa + H₂O

→

Затем при подкислении выпадает белый осадок салициловой кислоты, можно определить его Тпл. и ощущается запах уксусной кислоты.

·

COOH

+ CH₃COOH

Кислотный гидролиз:

║

O

O–C–CH₃

+ Н₂О + [H⁺] → ↓

2) Гидроксамовая проба. При взаимодействии сложно-эфирной группы и NH₂OH∙HCl в щелочной среде образуются гидроксамовые кислоты, которые после подкисления образуют окрашенные гидроксаматы с солями Fe(III) или Cu(II).

Доброкач-ть.

Ацетилсалициловая кислота. Допускается:

· салициловая кислота;

Количественное определение

По карбоксильной группе.

1) Алкалиметрия для кислот (бензойная, салициловая, ацетилсалициловая кислоты). Вариант нейтрализации, прямое титрование. Метод основан на кислых свойствах бензойной и салициловой кислот. Титруют в среде смешанных растворителей, в частности в присутствии спирта. Его добавляют для растворения кислот и предотвращения гидролиза

натриевой соли. Индикатор – фенолфталеин. Э= М.

+ NaOH → + H₂O

OH

По сложно-эфирной группе (ацетилсалициловая кислота).

Алкалиметрия вариант гидролиза, способ обратного титрования. Проводят гидролиз избытком раствора щелочи при нагревании. Затем избыток щелочи оттитровывают кислотой по индикатору метилоранжу. Э = М.

+ NaOH → + H₂O

OH

NaOH + HCl → NaCl + H₂O Э=М

избыток

Хранят препараты в ХУТ, в сухом и защищенном от света месте. От влаги сложный эфир и амид могут гидролизоваться.

Ацетилсалициловую кислоту применяют как противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее и жаропонижающее

БИЛЕТ 6

1. Стандартизация - это процесс установления и применения стандартов. Стандарт – это эталон или образец, принимаемый за исходный, для сопоставления с ним других аналогичных объектов.

фармакопейный анализ - это совокупность способов исследования лекарственных препаратов и лекарственных форм, изложенных в НД. На основании результатов фармакопейного анализа, делается заключение о соответствии лекарственного средства требованиям НД. При отклонении от этих требований лекарство к применению не допускается.

1. ОФС – это статьи, включающие в себя перечень нормируемых показателей и методов контроля качества конкретной лекарственной формы, описание всех методов анализа лекарственных средств, требования к реактивам, титрованным растворам, индикаторам.

2. ФС – это статья, которая содержит обязательный перечень показателей и методов контроля качества лекарственного вещества или его лекарственной формы.

ОФС и ФС составляют ГФ – это основной документ, нормирующий качество выпускаемых в нашей стране лекарств и представляет собой сборник обязательных общегосударственных стандартов и положений.

ГФ Х издания содержит и ОФС, и ФС на лекарственные средства. ГФ ХI состоит только из ОФС, а на каждое лекарственное вещество или лекарственную форму, разрешенную к применению МЗ РФ утверждается ФС, которая имеет одинаковую юридическую силу с ГФ.

ФСП – это стандарт качества лекарственного средства под торговым названием, содержащий перечень показателей и методов контроля качества лекарственного средства, произведенного на конкретном предприятии, с учётом конкретной технологии данного предприятия и прошедшей экспертизу и регистрацию в установленном порядке.

Срок действия ФСП не более 5 лет.

Количественное определение – это заключительный этап фармацевтического анализа. Выбор оптимального метода количественного определения зависит от возможности оценить лекарственное средство по фармакологически активной части молекулы.

Классификация методов количественного определения лекарственных веществ

Физические методы	Химические методы	Физико-химические методы	Биологические методы
1. Определение плотности. 2. Температуры кипения.	1. Гравиметрия. 2. Титриметрические методы: - осадительное титрование; - кислотно-основное; - окислительно – восстано-вительное титрование; - комплексонометрия; - нитритометрия. 3. Элементный анализ. 4. Газометрические методы.	1. Абсорбционные методы. 2. Оптические методы. 3. Методы, основанные на испускании излучения. 4. Методы, основанные на использовании магнитного поля. 5. Электрохимические методы. 6. Методы разделения. 7. Термические методы.	1. Испытания на токсичность. 2. Испытания на пирогенность. 3. На содержание гистаминоподобных веществ. 4. Микробиологическая чистота.

2.

NaCl KCl

Натрия хлорид Natrii chloridum Калия хлорид Kalii chloridum

Описание. Растворимость. Белые кристаллы или белые кристаллические порошки без запаха, соленого вкуса. Растворимы в 3 ч воды, мало растворимы в спирте. Реакция раствора нейтральная. Так как это соли сильной кислоты и сильного основания не подвергаются гидролизу.