Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Diplom_metatsin_24_05_12_BEZ_OGLAVLENIYa.docx
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
911.92 Кб
Скачать

4.3.2. Стадия тп-2 «Получение метацина технического» Подготовка оборудования

Перед проведением технологического процесса проверяют исправность, чистоту и герметичность оборудования, работу мешалок на «холостом» ходу, исправность контрольно- измерительных приборов, наличие и целостность мерных стёкол и смотровых фонарей, наличие и исправность заземления. Всё оборудование продувают сжатым азотом.

ТП-2.1 «Йодометилирование ДМАЭБ»

В чистый и герметичный аппарат Р-15 из проверенного заранее на герметичность чистого мерника М-17 сливают самотёком 96,58 л (75,92 кг 100 %) ацетона, который предварительно поступает из бутылей в чистый и герметичный сборник Св-16, а потом с помощью вакуума передаётся в мерник М-17. В аппарате Р-15 включают мешалку и начинают загрузку йодистого метила.

Метил йодистый из бутылей поступает в чистый и герметичный сборник Св-18, с помощью насоса Н-19 он передаётся в проверенный заранее на герметичность чистый мерник М-20. Из мерника М-20 самотеком 4,82 л (10,88 кг 100 %) йодистого метила осторожно дозируют в аппарат Р-15 .

По окончании слива йодистого метила в аппарат Р-15 по гибкому шлангу с помощью вакуума из чистого контейнера К-14 загружают 21,41 кг (20,77 кг 100 %) ДМАЭБ. Загрузку ведут порциями, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 25 °С. Температура реакционной массы контролируется скоростью загрузки ДМАЭБ и подачей рассола в рубашку аппарата.

По окончании загрузки ДМАЭБ отбирают пробу реакционной массы для определения её рН, который должен находиться в пределах 6-7. При удовлетворительном результате анализа реакционной массе дают выдержку при температуре 15-25 °С в течение 3 ч. Указанную температуру поддерживают подачей рассола в рубашку аппарата.

По окончании времени выдержки реакционную массу охлаждают до температуры 0 °С.

ТП-2.2 «Фильтрация и промывка»

По достижении указанной температуры содержимое аппарата Р-15 самотеком сливают в чистую и герметичную фильтр-сушилку Ф-21. На фильтре-сушилке Ф-21 проводят фильтрацию. Маточный раствор с помощью вакуума принимают в чистый и герметичный сборник Св-22, откуда передают на ПО.

Технический метацин на фильтре-сушилке Ф-21 промывают этиловым спиртом в количестве 30,80 л (23,33 кг 100 %). Этиловый спирт поступает в чистый и герметичный сборник Св-23 со склада, затем с помощью вакуума передается в М-24, откуда самотеком передается на фильтр-сушилку Ф-21.

Промывной этанол с помощью вакуума принимают в чистый и герметичный сборник Св-25, после чего передают его на ПО.

ТП-2.3 «Сушка метацина технического»

Сушку метацина технического проводят фильтр-сушилке Ф-21. Образующиеся пары этилового спирта при сушке конденсируются в прямом холодильнике Т-26. Конденсат спирта поступает в чистый и герметичный сборник Св-27, который отправляют на ПО. Время сушки определяемся требуемым значением показателя потери в массе при высушивании для конечного продукта, который должен составлять не более 0,5%.

Температура сушки составляет 80-90 °С. Процесс сушки считается законченным, если результаты анализа пробы высушенного продукта соответствуют нормативным требованиям: массовая доля летучих (этанола) не более 0,5 %, температура плавления 193-195 °С.

Высушенный продукт выгружают в чистый контейнер К-28 и передают на ТП-3. Всего получают 29,53 кг (28,94 кг 100 %) метацина технического.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]