Выполнение анализа

Ампулы заполняют дистиллированной водой с рН (6,00,2) и запаивают, флаконы заполняют дистиллированной водой с рН (6,00,2), закрывают пергаментной бумагой или фольгой, обвязывают суровыми нитками и визуально проверяют их на герметичность. Образцы помещают в предварительно нагретый автоклав и закрывают его крышкой. Выпускной клапан оставляют открытым. Автоклав нагревают до получения избыточного давления 0,015 МПа (0,15 кгс^.см^-2) в стерилизационной камере и выдерживают в течение 10 мин. Затем выпускной клапан закрывают и регулируют нагрев таким образом, чтобы избыточное давление составило (0,10-0,11) МПа {(1.0-1,1) кгс^.см^-2}, что соответствует температуре (1211) ^оС, которое должно быть достигнуто за (10-12) мин. При заданном режиме температуры образцы выдерживают в течение 30 мин.

В период автоклавирования проводят продувку стерилизационной камеры, согласно инструкции к автоклаву, но не реже, чем через 10 мин по (10-15) с (из шланга должен идти «густой пар»).

По истечении заданного времени автоклавирования давление в автоклаве снижают до атмосферного в течение (102) мин, выгружают образцы из автоклава и охлаждают при комнатной температуре до (205) ^оС. Время охлаждения не должно превышать 60 мин. Ампулы проверяют на герметичность, герметичные ампулы вскрывают, содержимое флаконов и ампул выливают в химический стакан (из расчета 15...30 см³ объема раствора на одно определение) и замеряют рН.

Регистрацию величины рН по шкале производят после того, как показания прибора примут установившееся значение.

Максимально допустимые значения изменения рН дистиллированной воды при её автоклавировании в запаянных ампулах или закрытых флаконах в зависимости от марки стекла представлены в таблице 1.

Таблица 1–

Максимально допустимые значения изменения рН дистиллированной воды при её автоклавировании в запаянных ампулах или закрытых флаконах в зависимости от марки стекла

Ампулы		Флаконы
марка стекла	допустимые значения изменения рН, ед. рН	марка стекла	допустимые значения изменения рН, ед. рН
АБ-1 НС-1 СНС-1 НС-3	4,5 1,3 1,2 0,9	АБ-1 НС-1 СНС-1 НС-3	3,7 1,5 1,2 1,4

Обработка результатов анализа

Изменение рН дистиллированной воды (рН) в ампулах или флаконах в процессе автоклавирования вычисляют по формуле: рН = рН₁ – рН_2, где: рН₁ - величина рН исходной воды, рН₂ - величина рН воды после автоклавирования. рН дистиллированной воды после её автоклавирования в запаянных ампулах или закрытых флаконах в зависимости от марки стекла не должно превышать значений, представленных в таблице 1.

Контроль точности результатов

Окончательный результат - вычисление рН_ср определяют как среднюю арифметическую величину трех параллельных определений рН для ампул (или флаконов) вместимостью до 6,0 см³ и пяти определений для ампул вместимостью от 10 до 50 см³. Результаты вычисляют с точностью до второго знака после запятой. При получении значения рН воды более допустимого хотя бы в одном из параллельных определений анализ повторяют. При повторном получении неудовлетворительного значения рН партию флаконов или ампул бракуют.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты анализа вносят в таблицу 2 и оформляют протоколом.

Таблица 2 -

Определение изменения рН дистиллированной воды после её автоклавирования в запаянных ампул (в закрытых флаконах)

№ п/п	Количество образцов	рН1	рН2	рН
1
2
3
рНср

МЕТОДИКА

определения свободной кислотности казеина технического

(ГОСТ 17626-78)