Обработка результатов анализа

По результатам осмотра устанавливают число поврежденных флаконов и ампул. Образец считают поврежденным при наличии разрушений, трещин, сколов. В число поврежденных образцов включают образцы, поврежденные при загрузке в печь, а также во время нагревания.

Контроль точности результатов

Испытание на термическую стойкость должны выдержать не менее 98 % анализируемых образцов.

При неудовлетворительных результатах испытаний производится повторный анализ образцов, взятых из той же партии. Результат повторных испытаний считается окончательным. При получении неудовлетворительных результатов повторного испытания партия флаконов или ампул бракуется.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты анализа оформляют протоколом, который должен содержать следующие сведения: дату и место отбора образцов, характеристику испытываемых образцов (наименование и вместимость укупорки, марка стекла), объем партии, из которой был проведен отбор образцов, число испытанных образцов, условия проведения испытания (температурный режим, время выдержки в печи), результаты испытания, дату и место проведения испытания, фамилию и подпись лица, проводившего испытания.

МЕТОДИКА

Определения химической стойкости флаконов и ампул стеклянных для лекарственных средств

(ТУ 64-2-10-87, ОСТ 64-2-485-85)

Настоящая методика устанавливает правила определения химической стойкости флаконов и ампул по изменению рН дистиллированной воды в запаянных ампулах или закрытых флаконах после автоклавирования. Результаты испытаний являются основанием для использования исследуемой партии (серии) стеклянных флаконов и ампул в производстве МИБП.

Точность анализа

Предел допускаемого значения погрешности при измерении рН воды составляет 0,05 ед.рН.

Коэффициент вариации при трех параллельных определениях изменения рН не должен превышать 5 %.

Средства анализа

При выполнении методики применяют следующие средства исследований:

стерилизатор паровой ВК-75 (автоклав), обеспечивающий температуру (1211) ^оС в стерилизационной камере, ГОСТ 19569-80;

иономер (рН-метр) универсальный, ЭВ-74 или аналогичный, ГОСТ 8.135-74;

термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-2 с пределом измерения не менее 100 ^оС и погрешностью измерения не более  0,2 оС или аналогичный, ГОСТ 215-73;

стаканы стеклянные, вместимостью (20-30) см³, ГОСТ 19908-90;

вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

подпергамент, ГОСТ 1760-86;

нитки суровые, ГОСТ 6146-78.

МЕТОД АНАЛИЗА

Определение химической стойкости флаконов и ампул основано на изменении рН дистиллированной воды, запаянной в ампулы или закрытой во флаконы, после автоклавирования.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении анализа необходимо соблюдать требования общей техники электробезопасности при работе в химической лаборатории, а также условия эксплуатации сосудов под давлением.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению данной методики допускаются лица со средним специальным образованием, освоившие требования общей техники безопасности, имеющие навыки работы в химической лаборатории, изучившие инструкцию и владеющие приемами работы на иономере. К работе на автоклаве допускаются лица, прошедшие специальную подготовку и имеющие соответствующий допуск.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

При выполнении методики должны быть соблюдены следующие условия:

в работе используют поверенный иономер;

измерение рН воды как до автоклавирования, так и после проводят (5-6) раз до получения постоянного значения.

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Перед выполнением анализа должны быть проведены следующие работы:

Подготовка к работе иономера. Подготовку к работе иономера осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации, подготовку электродов производят в соответствии с указаниями, изложенными в паспорте на электроды.

Подготовка к работе автоклава. Автоклав предварительно прогревают в течение 0,5 ч.

Подготовка к работе флаконов, ампул и химических стаканов. Отобранные для анализа флаконы и ампулы, а также химические стаканы дважды промывают дистиллированной водой, нагретой до (655) ^оС, затем дважды ополаскивают дистиллированной водой с рН равным (6,00,2).

Подготовка к работе пергаментной бумаги и суровых ниток. Пергаментную бумагу и суровые нитки кипятят в дистиллированной воде в течение (5-10) мин.

Приготовление воды дистиллированной с рН, равным (6,00,2). Требуемое значение рН дистиллированной воды устанавливают добавлением в воду 0,01 н раствора HCl или 0,01 н раствора NaOH, температура дистиллированной воды должна быть равной (205) ^оС.