Точность анализа

Предел допускаемого значения погрешности при измерении температуры составляет 1 ^оС.

Средства анализа

При выполнении методики применяют следующие средства исследований:

электропечь с регулируемой температурой воздуха, обеспечивающая отклонение от заданной температуры не более 1 % в течение заданного времени выдержки.

резервуар с притоком и сливом холодной воды;

термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-2 с диапазоном измерения от 0 до 150 ^оС или аналогичный, ГОСТ 215-73;

ёмкость с крышкой, обеспечивающая устойчивое положение ампул при анализе;

щипцы или другие приспособления для переноса отдельных ампул или ёмкости при проведении анализа.

МЕТОД АНАЛИЗА

Метод основан на определении стойкости стеклянных флаконов и ампул к резкому одноразовому изменению температуры.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении анализа необходимо соблюдать требования общей техники электробезопасности при работе в химической лаборатории.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению данной методики допускаются лица со средним специальным образованием, освоившие требования общей техники безопасности, имеющие навыки работы в химической лаборатории.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

При выполнении методики должны быть соблюдены следующие условия:

испытания проводят в лабораторном помещении при температуре воздуха не ниже 18 ^оС. В этом помещении до начала испытания флаконы и ампулы выдерживают не менее 30 мин (или не менее 6 ч, если они хранились при температуре ниже 0 ^оС);

температура холодной воды в резервуаре должна быть от 5 до 27 ^оС;

продолжительность времени от начала извлечения металлической ёмкости с флаконами и ампулами или отдельных флаконов и ампул из печи до момента их погружения в резервуар с холодной водой не должна превышать 5 с;

период времени от момента извлечения ёмкости с флаконами и ампулами из печи до момента извлечения следующей ёмкости должен быть не менее 3 мин.

Подготовка к анализу

Перед выполнением анализа необходимо провести следующие работы:

Подготовка к работе электропечи. Подготовку электропечи к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Электропечь предварительно прогревают до заданной температуры.

Подготовка к работе флаконов и ампул. Флаконы и ампулы визуально проверяют на целостность. В работе используют флаконы и ампулы, не имеющие трещин, сколов и не подвергавшиеся ранее испытаниям.

Подготовка резервуара с холодной водой. Резервуар подключают к водопроводу и регулируют температуру поступающей в него воды до требуемого значения в диапазоне от 5 до 27 ^оС.

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

Подготовленные к анализу флаконы и ампулы помещают в ёмкости с крышкой и загружают в печь, нагретую до необходимой температуры. Отсчет продолжительности нагрева флаконов и ампул в печи начинают с момента достижения заданной температуры. Заданную температуру нагрева печи определяют суммированием показателя температуры воды в охлаждающем резервуаре и регламентированного значения перепада температуры соответствующего испытуемому виду укупорки (ампулы или флаконы) и марки стекла, указанных в таблице 1.

Таблица 1 –

Регламентированный перепад температур в зависимости от вида укупорки и марки стекла

Ампулы		Флаконы
марка стекла	регламентированный перепад температур, оС	марка стекла	регламентированный перепад температур, оС
АБ-1 НС-1 СНС-1 НС-3	110 130 150 160	АБ-1 НС-1 СНС-1 НС-3	80 110 100 100

Период времени нагрева в печи определяют из расчета 6 мин на 1 мм наибольшей толщины образца, но не менее 15 мин.

По окончании нагрева ёмкость с флаконами и ампулами выгружают из печи, переносят в резервуар с холодной водой и выдерживают (30-40) с. Флаконы и ампулы вынимают и подвергают визуальному осмотру.