Обработка результатов анализа

Активность поджелудочной железы вычисляют в казеиновых числах по формуле

1250

Казеиновое число = -----------------,

А ^. В

где: А - количество железы, взятое для приготовления 500 см³ вытяжки, ч;

В – количество вытяжки, находящейся в первой прозрачной пробирке, см³;

1250- объем раствора вытяжки поджелудочной железы в первой прозрачной пробирке, см³.

КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Активность поджелудочной железы, выраженная в казеиновых числах по Кубелько, должна быть не менее 625 единиц. В случае, если результат будет меньше, исследование повторяют. При повторном получении результата меньше 625 единиц партию железы бракуют.

ОФОРМЛЕHИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АHАЛИЗА

Результаты анализа оформляют протоколом.

МЕТОДИКА

определения содержания этилового спирта (крепость)

и фурфурола в спирте этиловом ректификованном

(ГОСТ 5962-67, ГОСТ 5964-67)

ВВЕДЕНИЕ

Настоящая методика распространяется на этиловый спирт, по­лучаемый путем брагоректификации спиртовых бражек, или рек­тификации этилового спирта-сырца, вырабатываемого из зерна, картофеля, сахарной свеклы и мелассы, сахара-сырца и другого сахаро- и крахмалосодержащего пищевого сырья. Отбор проб спирта для анализа осуществляют следующим образом:

при отборе проб спирта производят внешний осмотр пар­тии: проверяют целость пломбы на цистернах, бочках, бутылях и бидонах и соответствие упаковки и маркировки требованиям стандарта на спирт, кроме того, на бутылках с питьевым спиртом проверяют целость металлического колпачка и отсутствие течи;

пробу спирта отбирают отдельно из 3-х слоев каждой цистерны; из бочек, бутылей и бидонов пробу отбирают пробни­ками от 10 % количества мест в партии, но не менее чем от трех мест;

отобранную пробу спирта в количестве 1 дм³ после тщатель­ного перемешивания разливают в две чистые сухие склянки или бутылки емкостью 0,5 дм³, предварительно ополоснутые тем же спиртом, и закрывают пришлифованными стеклянными или хорошо пригнанными с прокладкой из пергаментной бумаги кор­ковыми пробками;

горло каждой укупоренной склянки или бутылки со сред­ней пробой обертывают куском ткани и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой.

Точность анализа

Коэффициент вариации при трех параллельных определениях изменения объемной доли этилового спирта не должен превышать 5 %.

Средства анализа

При выполнении методики используют следующие средства:

колбы плоскодонные вместимостью 500—2000 см³, ГОСТ 23932-90;

колбы мерные вместимостью 50—1000 см³, ГОСТ 23932-90;

цилиндры мерные вместимостью 10, 50, 100 см³, ГОСТ 23932-90;

цилиндры мерные вместимостью 10 см³ и ценой деления 0,5 см³, ГОСТ 23932-90;

пробирки с плоским дном и притертой пробкой емкостью 20 см³, ГОСТ 25336-82Е;

пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³, ГОСТ 29227—91;

капельницы, ГОСТ 23932-90;

ареометр спиртовой, ГОСТ 1848-81;

термометры стеклянные лабораторные на 100 С, ГОСТ 215—73;

кислота соляная х.ч. (плотность 1,188), ГОСТ 3118-77;

анилин чистый (фракция с температурой кипения от 183 до 184 °С), ГОСТ 5819—70.

МЕТОД АНАЛИЗА

Определение содержания объемной доли этилового спирта проводят ареометром спиртовым, наличие фурфурола оценивают визуально.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Этиловый спирт – горючая жидкость, пары его с воздухом и кислородом образуют взрывчатые смеси, поэтому при работе с этиловым спиртом следует соблюдать правила противопожарной безопасности. В случае возгорания допускается тушение спирта путем разбавления его водой.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению данной методики допускаются лица со средним специальным (медицинским или химическим) образованием, усвоившие требования общей техники безопасности, имеющие навыки работы в химической лаборатории и изучившие данную методику.

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Перед выполнением анализа должны быть проведены следующие работы:

Отобранную пробу этилового спирта в объеме 1 дм³ помещают в термостат на 30 мин при температуре 20 С.

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение содержания этилового спирта (крепости). Отобранную пробу этилового спирта в количестве 1 дм³ помещают в цилиндр и погружают в него ареометр спиртовой. Снятие показаний со шкалы ареометра производят после того, как он примет устоявшееся вертикальное положение относительно плоскости поверхности спирта в цилиндре.

Определение содержания фурфурола. В пробирку с плоским дном емкостью 20 см³ и притертой пробкой добавляют при помощи капельницы 10 капель анилина, 3 капли соляной кислоты плотностью, равной 1.188 и 10 см³ испытуемого спирта, перемешивают.