Контроль точности результатов анализа

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 15 % измеряемой величины.

Оформление результатов анализа

Результаты анализа оформляют протоколом.

МЕТОДИКА

определения содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Введение

Настоящая методика устанавливает правила определения примесей ионов кальция в сырье методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС).

ТОЧНОСТЬ АНАЛИЗА

Погрешность определения концентрации примесей ионов кальция методом ААС не должна превышать 0,1 мкг^.см^-3.

СРЕДСТВА АНАЛИЗА

При выполнении анализа должны быть применены следующие средства:

спектрофотометр атомно-абсорбционный, модель 403, фирмы “Perkin-Elmer”, США с лампой для определения ионов кальция, или другая модель атомно-абсорбционного спектрофотометра;

вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

весы ВЛР-200, ГОСТ 24104-80;

колба 2-25 (50, 1000), ГОСТ 23932-90;

пипетки градуированные, 1см³, 10 см³, ГОСТ 29227-91;

пробирки вместимостью 20 см³, ГОСТ 23932-90;

ацетилен газообразный, ГОСТ 10157-62, в баллоне с редуктором;

стандартный раствор – водный раствор ионов кальция с концентрацией 0,5 мгсм³;

кислота соляная концентрированная, хч, ГОСТ 3118-77;

кальций углекислый, осч, ГОСТ 6-09-895-77.

МЕТОД АНАЛИЗА

Метод основан на селективном поглощении атомным паром определяемого элемента резонансного излучения, испускаемого источником (лампа с полым катодом). Атомизация происходит при испарении анализируемого аэрозоля раствора, образующегося при его распылении сжатым воздухом, в пламя. Резонансное излучение определяемого элемента, создаваемое спектральной лампой, пропускают через пламя, выделяют и измеряют аналитический сигнал с помощью регистрирующей системы.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении метода соблюдают требования техники безопасности при работе с баллонами со сжатыми взрывоопасными газами и требования техники общей электробезопасности при работе в химической лаборатории.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Анализ и обработку результатов проводят лаборанты со средним специальным медицинским или химическим образованием.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

При выполнении методики должны быть соблюдены следующие требования:

в работе используют поверенный ААС-403;

используют химически чистую стеклянную лабораторную посуду.

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление стандартного раствора ионов кальция с концентрацией 500 мкг^.см^-3. Берут навеску 1,249 г карбоната кальция, разводят в 50 см³ дистиллированной воды и добавляют по каплям (до 10 см³) HCl до полного растворения соли. Раствор доводят дистиллированной водой до 1 дм³.

Приготовление калибровочных растворов. Из стандартного раствора готовят раствор, содержащий 50 мкг^.см^-3 элемента. Из полученного раствора двукратными разведениями дистиллированной водой готовят растворы с концентрацией от 0,2 до 50,0 мкг^.см^-3.

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают на работу в соответствии с прилагаемым к прибору руководством и производят анализ калибровочных растворов. Исследуемый образец двукратными разведениями дистиллированной водой разводят до необходимой концентрации, соответственно диапазону калибровочных растворов, и производят анализ на приборе.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Проводят построение калибровочного графика и графика результатов исследуемой пробы. Концентрацию ионов кальция определяют по точке пересечения графиков с учетом разведения пробы. Концентрацию исследуемого элемента вычисляют в мкг^.см^-3 до одного знака после запятой. Предельно допустимые концентрации ионов кальция в сырье определены в соответствующих ГОСТах (ТУ).

КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 15 % измеряемой величины.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результаты анализа оформляют протоколом.

МЕТОДИКА

определения протеолитической активности панкреатина

(ВФС 42-2299-94)

ВВЕДЕНИЕ

Настоящая методика устанавливает правила определения протеолитической активности панкреатина и поджелудочной железы, используемых в приготовлении ферментативных гидролизатов.

ТОЧНОСТЬ АНАЛИЗА

Погрешность анализа в параллельных определениях не должна превышать 0,5 %. Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

СРЕДСТВА АНАЛИЗА

При выполнении анализа должны быть применены следующие средства:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ГОСТ 24104-80Е;

КФК-2 или спектрофотометр со светофильтром на длину волны 630 нм и кюветами с толщиной слоя 10 мм;

колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50 и 100 см³, ГОСТ 23932-90;

стаканы стеклянные лабораторные с носиком вместимостью 250 см³, ГОСТ 23932-90;

секундомер механический 3-го класса, ГОСТ 5072-79Е;

баня водяная, ТУ 46-22-608-75;

бумага фильтровальная с синей лентой, ГОСТ 12026-76;

вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

кислота трихлоруксусная, ТУ 472К-С 14/499-0077-92;

реактив Фолина, ГФ Х, с. 716;

казеин технический, ГОСТ 17626-81;

карбонат натрия безводный, ГОСТ 83-79;

тирозин, ТУ 6-09-3147-73;

калия фосфат однозамещенный, ГОСТ 245-76;

натрия фосфат двузамещенный, ГОСТ 11773-76;

кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77.

МЕТОД АНАЛИЗА

Сущность метода заключается в определении протеолитической активности фермента панкреатина, который за одну минуту при температуре (371) С катализирует расщепление казеина до неосаждаемых трихлоруксусной кислотой (ТХУК) продуктов гидролиза, эквивалентных одному микромолю тирозина, выраженных в единицах активности. За единицу активности принимают количество тирозина в микромолях выделяемое при ращеплении казеина в присутствии 1 г панкреатина.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Выполнение анализа требует соблюдения правил общей электробезопасности при работе в химической лаборатории.