Контроль точности результатов анализа

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 15 % измеряемой величины.

Оформление результатов анализа

Результаты анализа оформляют протоколом.

МЕТОДИКА

определения содержания железа методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Введение

Настоящая методика устанавливает правила определения примеси ионов железа в сырье методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС).

ТОЧНОСТЬ АНАЛИЗА

Погрешность определения концентрации примеси ионов железа методом ААС не должна превышать 0,1 мкг^.см^-3.

СРЕДСТВА АНАЛИЗА

При выполнении анализа применяют следующие средства:

спектрофотометр атомно-абсорбционный, модель 403, фирмы “Perkin-Elmer”, США с лампой для определения ионов железа, или другая модель атомно-абсорбционного спектрофотометра;

вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

весы ВЛР-200, ГОСТ 24104-80;

колба 2-25 (50, 1000), ГОСТ 1770-74;

пипетки градуированные, 1см³, 10 см³, ГОСТ 29227-91;

пробирки вместимостью 20 см³, ГОСТ 1770-74;

ацетилен газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 10157-62;

стандартный раствор – водный раствор, содержащий 1 мг ионов железа в 1 см³;

кислота азотная концентрированная, хч, ГОСТ 4461-77.

МЕТОД АНАЛИЗА

Метод основан на селективном поглощении атомным паром определяемого элемента резонансного излучения, испускаемого источником (лампа с полым катодом). Атомизация происходит при испарении анализируемого раствора при его распылении сжатым воздухом в пламени. Резонансное излучение определяемого элемента, создаваемое спектральной лампой, пропускают через пламя, выделяют и измеряют аналитический сигнал с помощью регистрирующей системы.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении метода соблюдают требования техники безопасности при работе с баллонами со сжатыми взрывоопасными газами и требования техники общей электробезопасности при работе в химической лаборатории.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Анализ и обработку результатов проводят лаборанты со средним специальным медицинским или химическим образованием.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

При выполнении методики должны быть соблюдены следующие требования:

в работе используют поверенный ААС-403;

используют химически чистую стеклянную лабораторную посуду.

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление стандартного раствора железа, содержащего 1000 мкг^.см^-3. 1 г железной проволоки растворяют в 50 см³ концентрированной HNO₃, объем раствора доводят до 1 дм³ дистиллированной водой.

Приготовление калибровочных растворов. Из стандартного раствора готовят раствор, содержащий 50 мкг^.см^-3 элемента. Из полученного раствора двукратными разведениями дистиллированной водой готовят растворы с концентрацией от 0,2 до 50,0 мкг^.см^-3.

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают на работу в соответствии с прилагаемым к прибору руководством и производят анализ калибровочных растворов. Исследуемый образец двукратными разведениями дистиллированной водой разводят до необходимой концентрации, соответственно диапазону калибровочных растворов, и производят анализ на приборе.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Проводят построение калибровочного графика и графика результатов исследуемой пробы. Концентрацию ионов железа определяют по точке пересечения графиков с учетом разведения пробы. Концентрацию исследуемого элемента вычисляют в мкг^.см^-3 до одного знака после запятой. Предельно допустимые концентрации ионов железа в сырье определены в соответствующих ГОСТах (ТУ).