Подготовка к анализу

Подготовительная работа заключается в охлаждении сверла до температуры не выше минус 18 ^оС.

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

Внешний вид, цвет поджелудочных желез определяют внешним осмотром.

Визуально определяют целостность поджелудочных желез, наличие на них прирезей жировой и соединительной тканей.

В замороженном блоке поджелудочных желез делают отверстие глубиной (2,0-2,5) см. В отверстие вставляют термометр и замеряют температуру. Снятие показаний температуры со шкалы термометра производят после того как она примет установившееся значение.

Обработка результатов анализа

По результатам определения внешнего вида и цвета поджелудочных желез делают заключение о соответствии исследуемых характеристик поджелудочных желез требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1 – Признаки поджелудочных желез требуемого качества

Наименование	Характеристика и норма для поджелудочной железы
показателя	крупного рогатого скота	свиней
Внешний вид	Железы должны быть очищены от наружного жира и прирезей соединительной ткани, иметь цельную поверхность без повреждений и заморожены поштучно или в виде пластин (блоков) толщиной не более 5 см
Цвет	От розового с желтоватым оттенком до розовато-красного	От бледно-желтого до розового с белыми нитевидными включениями

Поджелудочные железы не соответствующие по внешнему виду и цвету характерным признакам (таблица 1), в производстве колибактерина сухого не используют.

Температура внутри блока замороженных поджелудочных желез должна быть не выше минус 18 ^оС. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, рассчитанное с точность до единицы.

КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ

При получении неудовлетворительных результатов испытаний проводят повторное исследование на удвоенной выборке, взятой от той же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты анализа оформляют протоколом.

МЕТОДИКА

определения содержания тяжёлых металлов

методом атомно-абсорбционной спектрометрии

ВВЕДЕНИЕ

Настоящая методика устанавливает правила определения примесей тяжёлых металлов в сырье методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС).

ТОЧНОСТЬ АНАЛИЗА

Погрешность определения концентрации примесей тяжелых металлов методом ААС не должна превышать 0,1 мкг^.см^-3.

СРЕДСТВА АНАЛИЗА

При выполнении анализа должны быть применены следующие средства:

спектрофотометр атомно-абсорбционный, модель 403, фирмы “Perkin-Elmer”, США с набором ламп для определения ионов тяжёлых металлов, или другая модель атомно-абсорбционного спектрофотометра;

вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

весы ВЛР-200, ГОСТ 24104-80;

колба 2-25 (50, 1000), ГОСТ 1770-74;

пипетки градуированные, 1см³, 10 см³, ГОСТ 29227-91;

пробирки вместимостью 20 см³, ГОСТ 1770-74;

ацетилен газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 10157-62.

стандартные растворы – водные растворы, содержащие 1 мг определяемого элемента в 1 см³.

МЕТОД АНАЛИЗА

Метод основан на селективном поглощении атомным паром определяемого элемента резонансного излучения, испускаемого источником - лампой с полым катодом. Атомизация происходит при испарении анализируемого раствора, образующегося при его распылении сжатым воздухом, в пламя. Резонансное излучение определяемого элемента, создаваемое спектральной лампой, пропускают через пламя, выделяют и измеряют аналитический сигнал с помощью регистрирующей системы.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении метода соблюдают требования техники безопасности при работе с баллонами со сжатыми взрывоопасными газами и требования техники общей электробезопасности при работе в химической лаборатории.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Анализ и обработку результатов проводят лаборанты со средним специальным медицинским или химическим образованием.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

При выполнении методики должны быть соблюдены следующие требования:

в работе используют поверенный ААС-403;

используют химически чистую стеклянную лабораторную посуду.

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление калибровочных растворов. Из стандартного раствора готовят раствор, содержащий 50 мкг^.см^-3 исследуемого элемента. Из полученного раствора двукратными разведениями дистиллированной водой готовят растворы с концентрацией от 0,2 до 50,0 мкг^.см^-3.

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают на работу в соответствии с прилагаемым к прибору руководством и производят анализ калибровочных растворов. Из исследуемого образца готовят разведения дистиллированной водой с шагом два, соответственно диапазону калибровочных растворов, и производят их анализ на приборе.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Проводят построение калибровочного графика и графика результатов исследуемой пробы. Концентрацию исследуемого элемента определяют по точке пересечения графиков с учетом разведения пробы. Концентрацию ионов исследуемого элемента вычисляют в мкг^.см^-3 до одного знака после запятой. Предельно допустимые концентрации тяжелых металлов в сырье определены в соответствующих ГОСТах (ТУ).