Введение

Формалин представляет собой водометанольный раствор формальдегида и в зависимости от наличия метанола подразделяется на формалин, стабилизированный метанолом (ФМ) и безметанольный (ФБМ). Настоящая методика устанавливает правила определения содержания формальдегида и метанола в формалине марки ФМ.

Массовая доля формальдегида в формалине 1 сорта должна составлять (37,00,5) %, а массовая доля метанола – (4-8) %. Гарантийный срок хранения при температуре (10-25) ^оС – три месяца со дня изготовления.

Точность анализа

Предел допускаемого значения погрешности при определении массовой доли формальдегида составляет 0,5 %, а при определении массовой доли метанола - 0,3 %.

Средства анализа

При выполнении методики используют следующие средства:

весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности, ГОСТ 24104-80Е с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1000 г и 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

0,1 н и 1,0 н растворы соляной или серной кислот, готовят, ГОСТ 25794.1;

0,1 н раствор натрия гидроокиси, готовят по ГОСТ 25794.1;

натрий сернокислый, ГОСТ 195 или натрия сульфит 7-водный;

тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %, ГОСТ 4919.1;

вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

колбы вместимостью 250 см³, ГОСТ 1770-74;

колба вместимостью 1000 см³, ГОСТ 1770-74;

цилиндры, ГОСТ 1770-74;

пикнометр типа ПЖ-2 или ПЖ-3 вместимостью 25 или 50 см³ или ареометры с ценой деления шкалы 0,5 кг^.м^-3 (0,0005 г^.см^-3), ГОСТ 18481-81Е.

Метод анализа

Определение содержания формальдегида в формалине заключается в титровании гидроокиси натрия, образовавшейся в результате реакции формальдегида с нейтральным раствором натрия сернистокислого. Содержание метанола определяют по найденным значениям массовой доли формальдегида и плотности формалина, измеряемой с помощью пикнометра или ареометра.

Требования безопасности

Технический формалин – горючая жидкость, пары его с воздухом и кислородом образуют взрывчатые смеси, поэтому при работе с формалином следует соблюдать правила противопожарной безопасности. Температурные пределы воспламенения технического формалина с массовой долей формальдегида 37 % от 62 ^оС до 80 ^оС и зависят от массовой доли метанола. Пары формалина токсичны, при работе с ним применяют средства индивидуальной защиты. Во время проведения анализа необходимо также соблюдать правила безопасности при работе с кислотами и щелочами.

Требования к квалилификации оператора

К выполнению данной методики допускаются лица со средним специальным (медицинским или химическим) образованием, усвоившие требования общей техники безопасности, имеющие навыки работы в химической лаборатории и изучившие данную методику.

Условия выполнения анализа

При выполнении методики должны быть соблюдены следующие условия:

анализ проводится в специально оборудованной химической лаборатории;

используются реактивы и лабораторная посуда, соответствующие ГОСТам и без признаков повреждения.

Подготовка к анализу

Перед выполнением анализа должны быть проведены следующие работы:

Приготовление раствора натрия сернистокислого.

Берут навеску (126,00,1) г безводного или (252,00,1) г семиводного натрия сернистокислого, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доводят объём раствора водой дистиллированной до метки и тщательно перемешивают. Раствор используют в течение 5 суток после приготовления.

Определение плотности формалина.

Плотность формалина определяют по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра типа ПЖ-2 или ПЖ-3 вместимостью 25 или 50 см³ или с помощью ареометра с ценой деления шкалы 0,5 кг^.м^-3 (0,0005 г^.см^-3).

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску препарата (1,5000 - 1,8000) г помещают в колбу, содержащую 10 см³ дистиллированной воды и закрывают пришлифованной пробкой.

Для приготовления нейтрального раствора натрия сернистокислого в другую колбу помещают 50 см³ раствора натрия сернистокислого, добавляют 3-4 капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 н раствором соляной или серной кислоты до исчезновения голубой окраски или раствором гидроокиси натрия до появления бледно-голубой окраски.

Нейтральный раствор натрия сернистокислого переливают в колбу с навеской препарата, перемешивают в течение 2 минут и титруют полученный раствор 1 н раствором соляной или серной кислоты до исчезновения голубой окраски.