Обработка результатов анализа

Свободную кислотность казеина технического (Х_i) выражают целыми числами в градусах Тернера и вычисляют по формуле: X_i = V ^. 20, где:

V - количество раствора NaOH, израсходованное на титрование, см³;

20 - коэффициент пересчета на градусы Тернера.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 градуса Тернера.

Оформление результатов

Результаты анализа оформляют протоколом.

МЕТОДИКА

определения чистоты казеина кислотного технического

(ГОСТ 17626-78)

Введение

Настоящее положение устанавливает правила выполнения исследования по определению чистоты кислотного технического казеина.

Средства анализа

При выполнении методики применяют следующие средства исследований:

весы лабораторные рычажные 3-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления 0,002 г, ГОСТ 24104-80Е;

шкаф сушильный лабораторный, ГОСТ 7365-55 или аналогичный;

прибор для определения чистоты молока с диаметром фильтрующей поверхности от 27 до 30 мм;

баня водяная с регулируемым обогревом, ТУ 46-22-608-75;

термометр ртутный стеклянный лабораторный типа Б, с диапазоном измерения от 0 до 100 ⁰С, ценой деления щкалы 1 ⁰С, ГОСТ 215-73;

цилиндр, вместимостью 250 см³, ГОСТ 1770-74;

пипетки, вместимостью 1 см³,100 см³, ГОСТ 29227-91;

воронки типа В, диаметром 75 мм, ГОСТ 19908-90;

стекла часовые диаметром от 100 до 120 мм;

фильтры ватные;

подпергамент, ГОСТ 1760-86;

натрий углекислый ч.д.а., ГОСТ 83-79;

вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

МЕТОД АНАЛИЗА

Сущность метода заключается в определении механических примесей путем фильтрования и сравнения загрязненности фильтра с эталоном для установления группы чистоты.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении анализа необходимо соблюдать требования общей техники электробезопасности при работе в химической лаборатории.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

При выполнении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

казеин выдерживают в дистиллированной воде при комнатной температуре в течение 30 минут;

исследуют одну пробу;

при промежуточном значении результатов анализа исследование повторяют.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Проведение анализа и обработка результатов осуществляется лицами, имеющими среднее образование (преимущественно техники и лаборанты), усвоившими требования техники безопасности, имеющими навыки работы в химической лаборатории и владеющими соответствующими приемами работы.

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление раствора углекислого натрия. Берут навеску углекислого натрия (10,000,01) г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Перед использованием раствор углекислого натрия фильтруют.

Подготовка фильтров. Из ватных фильтров вырезают круглые фильтры диаметром от 32 до 35 мм..

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

Берут навеску казеина (10,000,01) г на листе пергамента (подпергамента), переносят в плоскодонную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 250 см³ дистиллированной воды и выдерживают для набухания в течение 30 минут при периодическом (с интервалом от 5 до 10 минут) перемешивании. Отмеряют пипеткой 25 см³ раствора углекислого натрия и вносят его в колбу с раствором казеином.

Содержимое колбы перемешивают круговыми движениями, накрывают часовым стеклом и ставят на водяную баню при температуре (602) ^оС на (45-60) мин. Содержимое колбы периодически (с интервалом 10-15 мин) перемешивают до полного растворения казеина.

Полученный раствор казеина фильтруют, пользуясь прибором для определения чистоты молока. Колбу с раствором казеина ополаскивают небольшим количеством теплой воды, воду пропускают через фильтр. Фильтр высушивают на листе белой бумаги в сушильном шкафу при температуре от 50 до 60 ^оС, предохраняя его от попадания пыли. Группу чистоты определяют визуально.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Группу чистоты (1 или 2) определяют визуально по стандартным образцам, представленным в ГОСТ 17626-78. При получении промежуточного значения результатов (между 1 и 2 группами) - исследование повторяют. При повторном получении промежуточного значения чистоты казеина партию препарата относят ко 2-й группе.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты анализа оформляют протоколом

МЕТОДИКА

определения микробиологической чистоты воды дистиллированной

(ФС 42-2619-97; ГФ Х1, вып. 2, с. 193)

ВВЕДЕНИЕ

Настоящая методика устанавливает правила определения микробиологической чистоты воды дистиллированной, используемой для приготовления МИБП. Метод заключается в выявлении количества жизнеспособных бактерий и грибов с использованием диагностических питательных сред.

ТОЧНОСТЬ АНАЛИЗА

Погрешность определения числа жизнеспособных микроорганизмов в параллельных высевах на чашки с плотной питательной средой должна составлять не более 10 %.