Введение

Настоящее положение устанавливает правила выполнения методики определения свободной кислотности в казеине техническом.

Точность анализа

Погрешность определения свободной кислотности казеина технического в параллельных пробах не должна превышать 2^о Тернера.

СРЕДСТВА АНАЛИЗА

При выполнении методики применяют следующие средства исследований:

весы лабораторные рычажные 3-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления 0,002 г, ГОСТ 24104-80Е;

баня водяная с регулируемым обогревом, ТУ 46-22-608-75;

термометр ртутный стеклянный лабораторный типа Б с диапазоном измерения от 0 до 100 ^оС, ценой деления шкалы 1 ^оС, ГОСТ 215-73;

стаканы типа ВН, вместимостью 500 см³, ГОСТ 23932-90;

колба мерная исполнения 2, вместимостью 100 см³, ГОСТ 1770-74;

цилиндры исполнения 1, вместимостью 250 см³, ГОСТ 1770-74;

пипетки исполнения 3, вместимостью 100 см³ и исполнения 4, вместимостью 1 см³, ГОСТ 29227-91;

бюретки исполнения 3 с ценой наименьшего деления 0,05 см³, вместимостью 25 см³ или 50 см³, ГОСТ 1770-74;

воронки типа В, диаметром 75 мм, ГОСТ 19908-90;

стекла часовые диаметром от 100 до 120 мм;

палочки стеклянные оплавленные;

фильтры из фильтровальной бумаги типа ФОМ, диаметром от 70 до 90 мм, ГОСТ 12026-70;

подпергамент, ГОСТ 1760-86;

вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

натрия гидроокись, х.ч. или ч.д.а., ГОСТ 4328-77;

спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ Р51652-00;

фенолфталеин, ГОСТ 5850-72.

Метод анализа

Сущность метода заключается в титровании кислых солей казеина раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

Требования безопасности

При выполнении анализов необходимо соблюдать требования общей техники безопасности при работе в химической лаборатории.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Проведение анализа и обработка результатов осуществляют лица, имеющие среднее образование (преимущественно техники и лаборанты), усвоившие требования общей техники безопасности, имеющие навыки работы в химической лаборатории и владеющие соответствующими приемами работы.

УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА

При выполнении исследований соблюдаются следующие условия:

параллельно исследуются две пробы;

за окончательный результат принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений;

допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать 2 ^оТ, при расхождении более, чем на 2 ^оТ анализ проводится повторно.

Подготовка к анализу

Подготовка дистиллированной воды. Перед каждым анализом дистиллированную воду кипятят и охлаждают до температуры (602) ^оС. Количество воды зависит от числа исследуемых проб.

Приготовление раствора фенолфталеина. Берут навеску (1,000,01) г фенолфталеина, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют при помешивании этиловым спиртом до метки.

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

Берут навеску казеина (10,000,01) г на листе пергамента (подпергамента) и переносят в химический стакан вместимостью 500 см³, добавляют 200 см³ дистиллированной воды. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой, накрывают часовым стеклом и помещают на водяную баню при температуре (602) ^оС на 30 минут. Содержимое стакана перемешивают периодически с интервалом (8-10) мин.

После этого жидкость фильтруют через бумажный фильтр и охлаждают до температуры (202) ^оС. Фильтрат должен быть прозрачным.

Отмеряют пипеткой 100 см³ охлажденного фильтрата, помещают в колбу, добавляют 0,5 см³ раствора фенолфталеина, нейтрализуют 0,1 моль^.дм^-3 раствором натрия гидроксида при постоянном помешивании до появления розового окрашивания, не исчезающего в течении 30 с. Определяют количество раствора гидроокиси натрия, израсходованное на титрование с точностью до 0,05 см³.