Цель работы:
Получить мыло и изучить его химические свойства.
Изучение химических и физических свойств веществ, использованных при получении мыла.
Изучение свойств альдегидов и кетонов.
Химическая посуда:
фарфоровая чашка диаметром 5 – 6 см (применяется для выпаривания и нагревания при высокой температуре);
градуированные пипетки (используют для отмеривания веществ точных объемов);
пробирки (используются для проведения химических реакций);
стеклянная палочка (перемешивание смесей, растворов);
электроплитка с закрытым нагревательным элементом (для нагревания реакционной смеси);
водяная баня (для медленного и аккуратного нагревания);
технические весы (применяются для взвешивания точной навески);
асбестовая сетка (предотвращает перегревание посуды);
груша (используется при наборе жидкостей);
пинцет (используется при поддерживании посуды на весу при нагревании);
спиртовка (для быстрого нагревания смесей).
Реактивы:
касторовое (растительное) масло;
мандариновое масло;
35%-ный раствор едкого натра;
этиловый спирт;
насыщенный раствор хлорида натрия;
2н. раствор серной кислоты;
бромная вода;
раствор хлорида кальция;
0,1 н. раствор ацетата свинца;
спиртовой раствор фенолфталеина;
дистиллированная вода.
Техника безопасности:
В лаборатории запрещается работать одному. Работу производят в отведенное время под контролем преподавателя в застегнутом хлопчатобумажном халате. Необходимо соблюдать тишину, чистоту и порядок. Каждый должен знать, где хранятся средства индивидуальной защиты, аптечка, средства для тушения пожара. Категорически запрещается пробовать химические вещества на вкус. Нельзя нагревать, взбалтывать, смешивать реактивы вблизи лица. После завершения работы необходимо отключить газ, воду, вытяжные шкафы и электроэнергию.
Концентрированные кислоты и щелочи следует хранить в вытяжном шкафу в прочной посуде на поддоне. Разбавление кислот проводят в жаростойкой посуде (кислоту приливают к воде маленькими порциями при перемешивании). При растворении щелочей кусочки гидроксидов натрия и калия можно брать только пинцетом, растворение проводят небольшими порциями.
Бром хранят только в толстостенной посуде из темного стекла с плотно притертыми пробками в ящике с песком под тягой отдельно от концентрированных кислот и аммиака. Все работы с бромом проводят только в вытяжном шкафу.
Работы с ЛВЖ проводят подальше от огня. Нельзя нагревать их на открытом пламени или в открытых сосудах. Нельзя перегонять ЛВЖ досуха. ЛВЖ должны храниться в металлических шкафах в количестве, не превышающем ежедневные потребности.
При возникновении пожара убрать все горючие вещества, отключить газовую магистраль, электроприборы, прекратить активный доступ воздуха в лабораторию. Пламя следует тушить песком или противопожарным одеялом.
При термических ожогах первой степени обожженное место обработать спиртовым раствором танина, 96%-ным этиловым спиртом или раствором перманганата калия. При ожогах второй и третьей степени допустимы только обеззараживающие примочки из раствора перманганата калия, обратиться к врачу. При ожогах кислотами – промывание проточной водой, 3%-ным раствором соды, затем снова водой. При ожогах щелочами пораженное место промыть водой и разбавленным раствором борной или уксусной кислот. При ожогах фенолом – обработать кожу 70%-ным этиловым спиртом, а затем глицерином. При ожогах бромом делают промывание 96%-ным спиртом, смазывают пораженное место мазью от ожогов, обращаются к врачу. При отравлении парами брома – несколько раз глубоко вдохнуть пары этилового спирта, а затем выпить молока.
Методика выполнения синтеза
С п о с о б 1. Омыление жира водным раствором щелочи.
В небольшую фарфоровую чашку диаметром 5-6 см поместите 1 мл касторового масла (растительного) и 0,2 мл (4 капли) 35%-ного раствора едкого натра.
Небольшой стеклянной палочкой размешайте щелочь с маслом до образования вполне однородной эмульсии.
Касторовое масло в отличие от подсолнечного начинает омыляться концентрированной щелочью уже на холоду, что заметно по загустеванию масла при смешивании его со щелочью – происходит образование эмульсии.
Затем поставьте чашку на плитку с асбестовой сеткой и нагрейте на пламени горелки. Все время помешивайте смесь стеклянной палочкой, придерживая чашку рукой или пинцетом.
Когда масса начнет загустевать, добавьте из пробирки 2 – 3 мл дистиллированной воды и снова нагревайте, все время помешивая пока не получится однородная и прозрачная слегка желтоватая жидкость, так называемый мыльный клей. Продолжайте выпаривать воду, пока мыльный клей не начнет приставать к палочке все больше и больше и, наконец, не станет застывать в виде белых рыхлых пластинок после вынимания палочки из чашки. Снимите чашку с огня. Если варка шла нормально, и мыло не подгорело, то получится небольшой кусочек твердого белого мыла. Произведите пробу на полноту омыления. Для этого крупинку мыла (1 – 2 мм в диаметре) поместите в пробирку, добавьте 1 – 2 мл дистиллированной воды и нагрейте до кипения. Если проба растворится нацело, то омыление закончено.
Обратите внимание на то, что при варке мыла одновременно образуется и глицерин, который остается в простом, так называемом клеевом мыле.
С п о с о б 2. Омыление жира водно-спиртовым раствором щелочи.
Поместите в маленькую колбу или пробирку 1 мл касторового масла, 1 мл спирта и 1 мл 35%-ного раствора едкого натра, хорошо перемешайте, нагрейте на водяной бане. Омыление протекает при слабом кипячении в течение 5 – 7 минут. Несколько капель раствора перенесите в пробирку, прибавьте 2 – 3 мл дистиллированной воды и нагрейте до кипения. Полное растворение пробы в воде указывает на полноту омыления. Для выделения мыла из водно-спиртового раствора добавьте насыщенного горячего раствора хлорида натрия (высаливание мыла) так, чтобы слой мыла поднялся в горлышко колбы. После расслаивания охладите раствор и снимите верхний слой мыла.
Используйте мыло, полученное тем или иным способом, для последующих реакций.
О п ы т 1. Растворение мыла в воде.
Из полученного натриевого мыла заготовьте водный раствор для выполнения ряда описанных далее реакций. Для этого кусочек полученного мыла (около 20 – 30 мг) растворите в 2 – 3 мл дистиллированной воды. Подогрейте пробирку на горелке и убедитесь, что при нагревании мыло растворяется значительно быстрее. При встряхивании содержимого пробирки наблюдается обильное вспенивание. Подобно натриевому и другие щелочные мыла (калиевое, аммониевое) хорошо растворяются в воде.
О п ы т 2. Выделение свободных жирных кислот из мыла.
С помощью пипетки поместите в пробирку 5 капель приготовленного концентрированного раствора мыла и добавьте к нему 1 каплю 2н. H2SO4. Немедленно выпадает хлопьевидный маслянистый осадок свободных жирных кислот, который сохраняется для последующего опыта.
Напишите схему реакции.
О п ы т 3. Доказательство непредельности жирных кислот.
В пробирку с выделенными жирными кислотами добавьте 2 – 4 капли бромной воды. Немедленно происходит обесцвечивание бромной воды. Очевидно, в состав жирных кислот касторового масла входят и непредельные жирные кислоты, которые легко присоединяют бром по месту разрыва двойной связи, обесцвечивая при этом бромную воду.
Назовите полученное после бромирования соединение. Как видно из формулы строения, жидкая олеиновая кислота является цис-изомером. Транс-изомером этой кислоты является твердая элаидиновая кислота. Напишите формулу строения элаидиновой кислоты.
О п ы т 4. Способность мыла эмульгировать жиры.
Поместите в пробирку 1 каплю подсолнечного масла из бюретки, прибавьте 5 капель воды и энергично встряхните. Масло раздробляется на мелкие капельки, образующие мутную жидкость – эмульсию. Однако эта эмульсия очень неустойчивая, и уже через несколько секунд капельки масла начинают сливаться в более крупные капли, которые постепенно всплывают кверху.
К образовавшейся эмульсии добавьте с помощью пипетки 5 капель приготовленного ранее раствора мыла и снова энергично встряхните. Образуется молочно-белая эмульсия, которая уже не расслаивается так быстро, как раньше.
О п ы т 5. Высаливание мыла хлоридом натрия.
С помощью пипетки поместите в пробирку 5 капель раствора мыла. Добавьте несколько лопаточек сухого хлорида натрия. Энергично встряхните. По мере растворения хлорида натрия раствор начинает мутнеть, так как растворимость натриевого мыла постепенно понижается, оно как бы «свертывается» и, в конце концов, выделяется в виде белого творожистого осадка, всплывающего над прозрачной жидкостью. Этот процесс в технике называется высаливанием. Выделившийся наверху белый осадок мыла называется ядром, то есть чистым мылом. Отсюда название ядровое мыло.
Подумайте, что находится в прозрачном водном растворе под слоем мыла.
О п ы т 6. Образование нерастворимых кальциевых солей жирных кислот.
С помощью пипетки поместите в пробирку 5 капель раствора мыла и добавьте 1 каплю раствора хлорида кальция. Энергично взболтайте. Немедленно выпадает белый осадок нерастворимых в воде кальциевых солей жирных кислот (кальциевое мыло).
Напишите схему реакции, используя для обозначения мыла формулу стеарата натрия. Это одна из реакций, обуславливающих жесткость воды.
О п ы т 7. Образование нерастворимого в воде свинцового мыла.
С помощью пипетки поместите в пробирку 5 капель раствора мыла и прибавьте 1 каплю 0,1 н. (СH3COO)2Pb. Немедленно выпадает белый нерастворимый в воде осадок свинцовых солей жирных кислот.
Напишите уравнение реакции образования свинцового мыла из олеата натрия.
В сплавленном виде олеат свинца ранее применяли для приготовления свинцовых пластырей.
О п ы т 8. Гидролиз спиртового раствора мыла.
Поместите в пробирку крупинку сваренного мыла и добавьте 1 каплю спиртового раствора фенолфталеина. Покраснения не наблюдается. Это подтверждает, что сваренное мыло является смесью солей высших жирных кислот и не содержит свободной щелочи. Прибавьте в пробирку 5 – 10 капель дистиллированной воды.
Как изменился цвет раствора при добавлении воды? Напишите уравнения происходящего с мылом превращения.
Реакция водных растворов мыла всегда щелочная.
Если в сваренном мыле есть избыток щелочи, и оно сразу окрашивается фенолфталеином, то следует проделать опыт со спиртовым раствором мыла.