Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
курсовая фармхимия.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
432.13 Кб
Скачать

3 Сравнительная характеристика методов идентификации

Таблица 1.

Вещество

РФ РБ 3-т

ВР-2009

МН-1983

ЯФ

Атропина сульфат

1. ИК-спектроскопия.

2. Реакция Витали – Морена.

3.Рефрактометрия.

4.Реакции на сульфаты.

5.С пик-

риновой кислотой.

6.Общеалкалоидные реакции.

1.ИК-спектро-

скопия.

2. Реакция Витали – Морена.

3.Рефракто-

метрия.

4.Определение Тпл. основания.

5.Тонкослойная хроматография.

1.ИК-сектроскопия.

2.Реакция Витали – Морена.

3.Реакции на сульфаты.

4.С раствором гидроксида натрия.

1.Реакция Витали-Морена.

2.С раствором аммиака.

3.Реакции на сульфаты.

Гиосцина гидробромид.

-

-

-

1. ИК-спектро-

скопия.

2.УФ-спектро-

скопия.

3.Реакция Витали-Морена.

4.На бромиды.

Гоматропина г/б

-

1.ИК-спектроскопия.

2.Тпл.

3.На бромиды.

1.С раствором хлорида ртути.

2.На бромиды.

3.Тпл.

1.С раствором йода.

2. С раствором хлорида ртути.

3. На бромиды.

Дифенилтропина г/х

-

-

-

-

Ипратропиум бромид

-

1.ИК-спектроскопия.

2.ТСХ

3.Реакция Витали-Морена.

4.На бтомиды.

5.С натрия гидроксидом.

-

1.Реакция Витали-Морена.

2.УФ-спектроскопия.

3.ИК-спектроскопия.

4.На бромиы.

Троподифена г/х.

-

-

-

-

Кокаина гидрохлорид

-

1.УФ-спектроскопия.

2.ИК-спектроскопия.

3.Тпл. основания.

4.На хлориды.

5. Общеалкалои-

дные реакции.

-

1.УФ-спктроскопия.

2.ИК-спектроскопия.

3.На хлориды.

Для идентификации производных тропана Фармакопеи различных стран предлагают ИК-спектроскопию. ИК-спектр снимают в вазелиновом масле в области от 3700 до 400 см¹.

Все производные тропана, кроме гоматропина гидробромида и кокаина гидрохлорида, дают реакцию Витали-Морена: к нескольким кристаллам вещества в выпарительной чашке добавляют 3-4 капли азотной кислоты концентрированной и упаривают досуха. Остаток смачивают несколькими каплями спиртового раствора гидроксида калия и ацетона; появляется фиолетовое окрашивание[1]:

Зарубежные фармакопеи для определения атропина сульфата, гоматропина гидробромида, ипратропиум бромида, кокаина гидрохлорида выделяют их нерастворимые основания. В качестве осадителя используют раствор аммиака, а Международная фармакопея – раствор гидроксида натрия, но для осаждения оснований применение растворов щелочей нежелательно, так как при этом будет проходить гидролиз препаратов как сложных эфиров. После осаждения определяют Тпл образовавшегося осадка.[3,11]

Японская фармакопея предлагает УФ-спектроскопию для качественного определения гиосцина гидробромида, ипротропиум бромида, кокаина гидрохлорида.[11]

Реакции с осадительными (общеалкалоидными) реактивами (раствор пикриновой кислоты, йода, реактивы Марки, Драгендорфа и др.) для идентификации предлагают: Государственная фармакопея Республики Беларусь на атропина сульфат; Японская фармакопея на гоматропина гидробромид; Британская – на кокаина гидрохлорид.

Атропна сульфат испытывают на наличие сульфат-иона, гиосцина гидробромид, гоматропина гидробромид, ипратропий бромид – бромид-ион. Дифенилтропина гидрохорид, кокаина гидрохлорид дают положительную реакцию на хлорид-ион.

МН и ЯФ для идентификации гоматропина гидробромида предлагаят реацию взаимодействия с раствором дихлорида ртути в результате которой образуется желтое окрашивание, переходящее в кирпично-красное.[8,11]

Дифенилтропина гидрохлорид и троподифена гидрохлорид в анализируемых мною фармакопеях не представлены. Качественный анализ этих веществ может быть представлен исходя из их химической структуры и свойств. Они как и все производные тропана дают реакции Витали-Морена, общеалкалодные, на хлорид-ион. Их так же можно идентифицировать снимая ИК-спектр или определяя Тпл осажденного осования.