2. В чем состоят методы масс-спектрометрии для исследования нефтей? Опишите основные типы используемых масс-спектрометров.

Масс-спектрометрия — метод исследования вещества путём определения отношения массы к заряду (качества) и количества заряженных частиц, образующихся при том или ином процессе воздействия на вещество. Существенное отличие масс-спектрометрии от других методов состоит в том, что масс-спектрометрия непосредственно детектирует сами частицы вещества.

Масс-спектрометр — это вакуумный прибор, использующий физические законы движения заряженных частиц в магнитных и электрических полях, и необходимый для получения масс-спектра.

Схема масс-спектрометров включает три главных элемента - ионный источник, масс-анализатор и детектор. В ионном источнике создаются пучки ионов как положительных, так и отрицательных в зависимости от поставленной задачи, а иногда те и другие одновременно. Эти пучки ионов, содержащие ионы различных масс, направляются далее в анализатор, где под влиянием полей различной природы формируются пучки ионов определенной массы. Регистрация пучка ионов детектором позволяет получить спектр масс ионов. К ионизации вещества в методах масс-спектрометрии прибегают потому, что существуют эффективные методы управления пучками заряженных частиц с помощью магнитных и электрических полей. Теоретические и экспериментальные основы масс-спектрометрии были заложены еще Д. Д. Томсоном, который впервые в 1912 г. создал прибор для получения спектра масс положительных ионов и получил масс-спектры молекул кислорода, азота, угарного газа, углекислого газа.

Методы ионизации вещества: наиболее широко применяется метод электронного удара. Ионизация происходит при столкновении пучка электронов с энергией 40 – 80 эВ с молекулами исследуемого вещества. В результате образуется молекулярный положительный ион, а избыточная кинетическая энергия уносится двумя электронами. Если время жизни образующегося молекулярного иона меньше 10- 6 с, то он не достигает регистрирующего устройства и отсутствует в масс-спектре. В этом случае фиксируются лишь продукты распада молекулярного иона, время жизни которых превышает 10- 6 с. Этот процесс называется фрагментацией, а продукты распада – фрагментарными или осколочными ионами.

Магнитный масс-спектрометр

И оны в магнитном поле, значит, на них действует сила Лоренца.

Под действием магнитного поля ион движется по окружности с циклической частотой   определяемой массой иона и магнитной индукцией

ВРЕМЯПРОЛЕТНЫЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТР

Из ионного источника с известной разностью потенциалов вылетают ионы с различной скоростью. Ионы попадают в трубку, на конце которой стоит детектор и фиксирует что и за какое время долетели. Сейчас эти трубки всего 10см (за счёт появления быстродействующих компьютеров).

Другой способ масс спектрометрия ионно-циклотронного резонанса с преобразованием Фурье.

3. Опишите основные особенности метода масс спектрометрии ионно-циклотронного резонанса с преобразованием Фурье.

В масс-спектрометрах ионн-циклотронного резонанса ион движется под действием сразу двух полей: сильного постоянного магнитного и переменного электрического (рис. 4). Основная ячейка масс-спектрометра - 2 пары металлич пластин, магнит, подключённый к одной из пар. Горизонтальная пара- электрическое поле, вертикальная – магнитное.

Под действием магнитного поля ион движется по окружности с циклической частотой  определяемой массой иона и магнитной индукцией. Электрическое поле изменяется с циклической частотой wЕ по закону E = E0 сos ωEt.

Когда ион пролетает мимо пластины возникает импульс тока.

П ри равенстве частот ωЕ и ωВ (напомним, что последняя зависит от массы иона) наступает резонанс, проявляющийся в заметном поглощении энергии электрического поля.

Такой масс-спектрометр чрезвычайно компактен (ячейка некоторых разновидностей не превышает размера кусочка сахара), имеет очень высокие чувствительность, разрешающую способность и диапазон масс. Интересно отметить, что ионы в ячейке могут удерживаться на своих круговых орбитах по нескольку десятков часов. Отрицательные ионы, которые также могут образовываться в процессе ионизации, вращаются в ячейке в противоположном направлении и также будут регистрироваться в масс-спектре при частоте электрического поля, соответствующей их массе.

Множество ионов с различными m/q формируют сложный частотный сигнал. Для построения масс-спектра ионов к этому сигналу применяют преобразование Фурье (по частотам находят массы).