1.5 Методика синтеза свинца
Металлический Свинец получают окислительным обжигом PbS с последующим восстановлением РbО до сырого Pb ("веркблея") и рафинированием (очисткой) последнего. Окислительный обжиг концентрата ведется в агломерационных ленточных машинах непрерывного действия. При обжиге PbS преобладает реакция:
2PbS + ЗО2 = 2РbО + 2SO2.
Кроме того, получается и немного сульфата PbSO4, который переводят в силикат PbSiO3, для чего в шихту добавляют кварцевый песок. Одновременно окисляются и сульфиды других металлов (Cu, Zn, Fe), присутствующие как примеси. В результате обжига вместо порошкообразной смеси сульфидов получают агломерат - пористую спекшуюся сплошную массу, состоящую преимущественно из оксидов РbО, CuO, ZnO, Fe2O3. Куски агломерата смешивают с коксом и известняком и эту смесь загружают в ватержакетную печь, в которую снизу через трубы ("фурмы") подают воздух под давлением. Кокс и оксид углерода (II) восстанавливают РbО до Pb уже при невысоких температурах (до 500 °С). При более высоких температурах идут реакции:
СаСО3 = СаО + СО2
2РbSiO3 + 2СаО + С = 2Рb + 2CaSiO3+ CO2.
Оксиды Zn и Fe частично переходят в ZnSiO3 и FeSiO3, которые вместе с CaSiO3 образуют шлак, всплывающий на поверхность. Оксиды Свинца восстанавливаются до металла. Сырой Свинец содержит 92-98% Pb, остальное - примеси Cu, Ag (иногда Au), Zn, Sn, As, Sb, Bi, Fe. Примеси Cu и Fe удаляют зейгерованием. Для удаления Sn, As, Sb через расплавленный металл продувают воздух. Выделение Ag (и Au) производится добавкой Zn, который образует "цинковую пену", состоящую из соединений Zn с Ag (и Au), более легких, чем Рb, и плавящихся при 600-700 °C. Избыток Zn удаляют из расплавленного Рb пропусканием воздуха, водяного пара или хлора. Для очистки от Bi к жидкому Рb добавляют Са или Mg, дающие трудноплавкие соединения Ca3Bi2 и Mg3Bi2. Рафинированный этими способами Свинец содержит 99,8-99,9% Рb. Дальнейшая очистка производится электролизом, в результате чего достигается чистота не менее 99,99%.
2. Экспериментальная часть
Для синтеза свинца мы использовали найденную методику. Получив нужные реактивы, мы приступили к выполнению работы. Взяли 9.350 г PbO
8.7 г
η
= ⋅100%
= 93,04
%
9.350 г
Выход составил η = 93,04 %.
2.1 Идентификация
Для подтверждения вещества проводим качественную реакцию
На катион Pb2+. Для этого, к свинцу добавляем NaOH:
Pb2+ + 2OH- = Pb(OH)2 ↓
Наблюдаем выпадение белого осадка, что свидетельствует о наличии катионов Pb2+ .
2.2 Проверка на наличие примесей.
Проверяем вещество на содержание следующих возможных примесей : Ag+, Bi3+, Cu2+, Zn2+, Fe3+.
1)Проведем качественную реакцию на катион Ag+ :
Ag+ + Сl- = AgCl↓
Белый творожистый осадок не выпал, следовательно, катион Ag+ отсутствует.
2) Проведем качественную реакцию на катион Bi3+:
SnCl4 2- + 4OH - = Sn(OH)4 2- + 4Cl-
Черный осадок не выпал, следовательно, катион Bi3+ отсутствует.
3) Проведем качественную реакцию на катион Сu2+:
При взаимодействии с водным раствором аммиака , не образовался аммиачный комплекс меди интенсивно-синего цвета, следовательно катион Сu2+ отсутствует.
4) Проведем качественную реакцию на катион Zn2+ :
3Zn2+ + 2[Fe(CN)6]4- = K2Zn3[Fe(CN)6]2
Белый осадок не выпал, что свидетельствует об отсутствии катиона Zn2+.
5) Проведем качественную реакцию катион Fe3+ :
Fe3+ + SCN- = Fe(SCN) ↓ (Темно-красный)
Темно – красный осадок не выпал, следовательно, катион Fe3+ отсутствует.
По результатам проведенных реакций, можно сделать вывод об отсутствии примесей.
Заключение
В результате синтеза было получено 8,4 г . Его выход составил 93,04%.
Потери при синтезе свинца составили 6,96% . Полученное нами вещество действительно свинец, о чем свидетельствует положительная реакция на катионы Pb2+ .
Получившееся вещество не содержит следующий примесей :
Ag+, Bi3+, Cu2+, Zn2+, Fe3+.
Список использованных источников
1. Сальникова Е.В ., Стряпков А.В. Качественный анализ катионов. Оренбург : ОГУ , 2001. 14 с.
2. http://www.allhimikov.net
3. Карякин, Ю.В.Чистые химические вещества/Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов. – М.: Химия, 1974. – 45 с.
4. http://www.xumuk.ru
5. http://chem100.ru
6. Лурье Ю.Ю. "Справочник по аналитической химии" М.:Химия, 1979 стр. 78-79