1.2. Підготовка до проведення аналізу.

Відбір проб.

Об’єм проби води повинен бути достатнім і відповідати методиці аналізу, який застосовується. Залежно від кількості показників і виду аналізу можна відбирати від 0,5 л до 2 л води.

Проби поділяють на прості та змішані.

Прості проби характеризують якість води у певному пункті відбору, відбираються у визначений час у необхідному об'ємі.

Змішані проби об'єднують кілька простих проб з метою характеристики якості води за певний період часу або певної ділянки досліджуваного об'єкта.

Залежно від мети дослідження вдаються до разового або регулярного відбору проб.

Разовий відбір проб застосовують, коли вимірювані параметри несуттєво змінюються в просторі (глибина, акваторія) водоймища і в часі; закономірності зміни параметрів, що визначаються, попередньо відомі; необхідні лише найзагальніші уявлення про якість води у водоймищі.

Регулярний відбір проб означає, що кожну пробу відбирають у часовій і просторовій взаємозалежності з іншими.

Стаціонарні спостереження передбачають відбір проб води для хімічного аналізу на стрижні потоку з глибиною 0,2-0,5 м. Якщо русло глибоке, а течія слабка, доцільніше брати проби на різних глибинах.

Проби переважно відбирають емальованим відром об'ємом 10 л. З відра водою наповнюють посудини для визначення рН, вмісту у воді кисню, діоксиду вуглецю, фіксують відсоток насичення води киснем, а також наповнюють водою пляшки для визначення біохімічного споживання кис­ню за 5 діб (БСК₅) і для подальшого аналізу в лабораторії. Проби для визначення концентрацій нафтопродуктів, фенолів, синтетичних поверхнево активних речовин (СПАР), важких металів, пестицидів відбирають в окремі пляшки. Для відбору проб використовують також спеціальні пристрої – батометри різних типів.

Для зберігання проб використовують поліетиленовий і скляний посуд. Перед використанням його миють концентрованою кислотою та споліскують водопровідною водою. Основні вимоги до посуду – міцність, стійкість до розчинення, щільність закривання.

Консервування необхідне при відборі проб для визначення нестійких компонентів. Проби зберігають при температурі 3-5°С в холодильнику або додають і визначених кількостях сульфатну, нітратну кислоту або хлороформ.

Концентрування.

Деякі компоненти містяться в природних водах у мізерних кількостях і визначення їх концентрації проводять чутливими методами (полуменева фотометрія, мас-спектрометрія, люмінесценція тощо), що можливо зовсім не в кожній лабораторії. З метою підвищення концентрації визначуваного інгредієнта здійснюють його попереднє концентрування і подальше визначення доступними методами.

Методи концентрування поділяють на 2 групи.

До першої групи належать випарювання і заморожування (останнє має переваги, оскільки під час нагрівання виділяються з води леткі речовини, прискорюється гідроліз, відбувається дегазація і руйнування окремих органічних сполук). Об'єм розчину зменшується, а концентрація зростає (загальне концентрування).

Другу групу становлять методи, за якими загальний об'єм проби води не змінюється, а одночасно з концентруванням мікрокомпонентів усуваються домішки, що перешкоджа­ють визначенню. До них належать адсорбція, хроматографія, екстракція, співосадження, електрохімічне виділення (вибіркове концентрування).

Перед проведенням аналізу часто необхідно заздалегідь позбавитися від домішок, які перешкоджають визначенню. Вплив домішок усувають:

- фізичними методами (пропускання води крізь шар катіоніту чи аніоніту; нагрівання, якщо домішка летка; екстрагування органічними розчинниками чи попереднє зв'я­зування реагентами, що утворюють сполуку, яка переходить в органічну фазу; хроматографія);

- хімічними методами (окиснення або відновлення домішок; осадження у вигляді малорозчинних сполук; зв'язування у стійкі малодисоційовані комплекси; зміна рН, що зумовлює розчинення чи осадження домішок).

Результат експерименту залежить від вибраного методу аналізу. Стандартна методика має бути перевірена на конкретній воді, яку аналізують, оскільки зміна компонентів, їх співвідношення чи умов середовища може зумовити необхідність коригування в ході аналізу.

Чутливість методу має відповідати вимогам; висока чутливість потрібна лише в разі дуже малих проб води. Точність визначення хімічного складу вод залежить від його сталості, правильності місця відбору проб, забезпечення умов їх зберігання, методики аналізу, селективності методу.

Методи аналізу: контактні та дистанційні.

Контактні методи. Проби води відбирають у певних місцях. Мережі спостереження за якістю води у водоймах поділяють на три типи: стаціонарні, експедиційні і спеціальні.

Стаціонарні пости спостереження встановлюють у містах і селищах поблизу місць скидання у водойми стічних вод підприємств, ТЕС, АЕС; у місцях стікання вод із територій, які осушують, та поливних земель; у місцях великих нерестилищ; на прикордонних річках тощо.

На стаціонарних станціях проводять спостереження за станом води за трьома програмами: обов'язковою, повною та скороченою. Обов'язкова програма включає візуальні спостереження, визначення витрат води, температури, рН, кольоровості, каламутності, вмісту зависей, розчиненого кисню, вуглекислого газу, біогенних речовин (нітроген загальний та амонійний, нітрати, нітрити, фосфор загальний, фосфати), органічних сполук (розчинених і у вигляді зависей), нафтопродуктів, пестицидів, катіонів важких металів (меркурію, кадмію, іноді алюмінію); аніонів: SO₄^2-, СІ^-, НСO₃^- та деякі інші визначення (ХСК, БСК₅).

Найбільш різноманітні і використовуються лабораторні методи дослідження: хімічні, фізичні, фізико-хімічні.

Дистанційні методи. За допомогою акустичних хвиль (λ < 10 см) визначають температуру і солоність вод відкритого океану, а також глибину, оскільки швидкість звуку при 1°С температури води зростає на 3 м/с; при 1 г солоності - на 1,2 м/с; при 10⁶ Па (10 атм) тиску - на 1,6 м/с.

Перші виміри з повітря кольору водного середовища виконані у 1960-ті роки спектрофотометричним методом при X = 400-700 нм.

Дистанційним методом за утворенням і утриманням піни вітром визначають силу шторму, оскільки при 3 балах кількість піни зростає, при 7 - лягає смугами, при 8 - вся акваторія вкривається піною.

Неконтактні методи дають можливість визначати нафтове забруднення Світового оке­ану: площу покриття, товщину плівки, приблизний хімічний склад, просторово-часову динаміку цих показників. В інфрачервоній ділянці спектра коефіцієнти відбивання чистої і забрудненої нафтою поверхонь дуже різняться. Активні надвисокочастотні радіолокаційні методи виявляють плями вночі, в туман, під час шторму в 2 бали.

Надзвичайно чутливий метод аналізу - флуоресцентний - дає змогу виявити нафту за концентрації до 10-10 г в 1 л води, він селективний; спектри легких (X = 360-460 нм) і важких (X = 520 нм) фракцій значно різняться.