1.2.2. Применение тгл в качестве наполнителя

Как уже упоминалось выше, ТГЛ может быть использован в качестве наполнителя пластмасс взамен традиционных — древесной муки, саж и др. Для этого товарный гидролизный лигнин должен обладать следующими свойствами: влажность до 10%, зольность до 5% и иметь гранулометрическую одно­родность (размер частиц около 150 мкм). Лигнинная мука должна иметь слабокислую или нейтральную реакцию. Основ­ные области применения лигнинной муки: химическая про­мышленность (фенольные пластмассы), производства шин, ре­зинотехнических изделий, строительных материалов (линолеумы) и др.

Одним из требований к лигнинной муке является ее низкая влажность. Достичь такой влажности ТГЛ перед тонким из­мельчением представляет определенную технологическую слож­ность. Более заманчивым является совмещение сушки с из­мельчением. Однако этот сложный процесс не всегда оправды­вает себя при измельчении высоковлажных и пластических материалов. В настоящее время разработан и применяется ме­тод струйной сушки и измельчения ТГЛ [12] (рис. 1-5).

Рис. 1-5.Технологическая схема производства лигнинной муки:

1, 13, 15 – бункеры; 2 – транспортер ленточный; 3 – магнитные улавливатели; 4 – вибро­грохот; 5 – транспортер для удаления крупного лигнина; 6 – транспортер; 7 – винтовой питатель; 8 – камера смешения пароструйной мельницы; 9 – сепаратор; 10 – взрывные клапаны; 11, 14 – циклоны; 12 – скруббер мокрый; 16 – питатель; 17 – упаковочный аг­регат; 18 – весы; 19 – склад; 20 – насос скруббера; 21 – дымосос; 22 – воздуходувка.

Влажный лигнин из-под сцежи, пройдя сепарацию, пода­ется в противоточную струйную мельницу, где с двух сторон захватывается потоками перегретого пара при температуре 400 °С и давлении 0,7 МПа. В камере смешения мельницы при столкновении потоков лигнина происходят его сушка и измель­чение.

По опытным данным расход­ные нормы и энергетические за­траты на производство 1 т лигнинной муки влажностью 10% сравнительно невелики и состав­ляют: ТГЛ (влажность 65%) – 2,2 т, перегретый пар – 10 ГДж, электроэнергия силовая – 1,94 ГДж, производственная вода – 25,2 м3.

Лигнинная мука и по дис­персности соответствует норма­тивам на древесную муку. Так, при замене 30% древесной му­ки № 180, 140 и 100 на муку из ТГЛ в образцах марки 01-010-86 они удовлетворяли по физико-механическим показа­телям требованиям соответствующих ГОСТ.

По данным НПО «Карболит», потребность в лигнинной му­ке в целом по стране для использования в качестве наполните­лей фенопластов марки 01-010-86 составляет 20 тыс. т с годо­вым эффектом в несколько миллионов рублей. Однако приме­нение пароструйного метода связано с трудностью подачи лиг­нина в винтовой питатель и быстрым износом пароструйных сопл.

С целью усовершенствования метода и устранения труднос­тей в Иркутском институте народного хозяйства (ИИНХ) были проведены исследовательские и опытно-промышленные экспе­рименты и предложен ряд схем [13].

В первой схеме было предложено проводить прямой отсев нужной фракции лигнинной муки, количество которой, как по­казано выше (см. табл. 1.2), крупностью менее 0,2 мм состав­ляет 30 – 40%. Технологическая схема (рис. 1-6) включала сле­дующие операции. ТГЛ после предварительного отбора фрак­ций более 10 мм подвергали сушке до влажности 3 – 10%. Затем на сите 016 отделяли класс менее 0,16 мм. Фрак­цию класса более 0,16 мм направляли либо на повторное дроб­ление и вновь возвращали на грохот с ситом 0,16, либо на брикетирование или сжигание в топке сушильного агрегата ис­ходного лигнина.

Далее собранный мелкий класс ТГЛ через бункер-дозатор 5 поступал на смешение в бегуны 7, куда в определенном со­отношении через бункер-дозатор 6 поступал пресс-порошок марки 03-010-02 (К-18-2). Процесс пластификации — перемешивания в бегунах 7 продолжался в течение 20 мин. Готовая пресс-композиция из бункера 8 поступала на изготовление из­делий. Были испытаны три пресс-композиции, в состав которых входили следующие компоненты:

Пресс-ком­позиция	Пресс-поро­шок 03-010-02, %	ТГЛ, %
№ 1	90	10
№ 2	80	20
№ 3	70	30

Из этих композиций были изготовлены стандартные образ­цы при режиме прессования, близком к принятым для изготов­ления деталей из традиционного материала: давление прессо­вания – 45,0 МПа, температура процесса – 160 °С, время вы­держки под давлением – 1,0 мин/мм. Затем полученные образ­цы были подвергнуты стандартным испытаниям, результаты которых приведены в табл. 1.4.

Таблица 1.4. Результаты испытания образцов из пресс-композиций

Показатель	Пресс-композиция			Образцы из пресс-порошка 03-010-02
	№1	№2	№3	заводского	по ГОСТ 56-89-73
Предел прочности при статиче­ском изгибе, МПа	81,0	75,0	71,0	81,0	Не менее 70,0
Усадка, °/о	0,4	0,34	0,3	0,4	0,4 – 0,8
Электрическая прочность, кВ/мм	26	24,5	20	26	Не менее 13,0

Рис. 1-6. Технологическая схема полу­чения пресс-композиций с ТГЛ:

1 – сушильный агрегат; 2, 8 – бункеры соот­ветственно лигнина и пресс-композиции; 3 – питатель; 4 – грохот; 5, 6 – бункеры-дозато­ры соответственно пресс-порошка и лигнина; 7 – бегуны; 9 – пресс

В связи с добавлением ТГЛ в пресс-порошок марки 03-010-02 в получаемой пресс-композиции удельный расход других компонентов может быть снижен (табл. 1.5).

Таблица 1.5. Рецептуры пресс-порошка марки 03-010-02 и пресс-композиций [% (масс.)]

Компонент	Пресс-поро­шок марки 03-010-02	Пресс-ком­позиция
		№1	№2
Смола	42,8	38,52	34,24
Древесная мука	43,6	39,24	34,88
Уротропин	6,5	5,85	5,2
Мумие	4,4	3,96	3,52
Нигрозин	1,1	0,99	0,88
Известь или оксид магния	0,9	0,81	0,72
Смазывающие вещества	0,7	0,63	0,56
Сернокислый гидролизный лигнин (ТГЛ)	–	10,00	20,00

Существенное сокращение удельного расхода таких дорого­стоящих компонентов, как смола и древесная мука, за счет введения ТГЛ снижает общую стоимость пресс-материала. Так как пресс-порошок марки 03-010-02 в настоящее время широко применяется для изготовления пластмассовых изделий бытово­го назначения, то снижение его стоимости резко влияет на рентабельность предприятий.

Применение ТГЛ расширяет сырьевую базу пресс-материа­лов, повышает экономическую эффективность производства. При экономии, как показывает расчет при экономии 50 руб на 1 т пресс-композиций, содержащих 20% (масс.) ТГЛ, общий экономический эффект на весь объем изделий из пресс-порош­ка марки 03-010-02 составит несколько миллионов рублей в год.

Во второй схеме, разработанной для получения лигнинной муки, предусматривается предварительное снижение влаги ТГЛ до достижения легкоподвижного (сыпучего) состояния лигнина перед загрузкой в шнековые транспортеры пароструйной мель­ницы. Для снижения себестоимости процесса сушки разрабо­тан и испытан электроосмотический фильтр, отличающийся од­новременным воздействием на обезвоживаемый материал по­стоянного электрического поля в режиме осмотического эффек­та, механического давления и вакуума [14].

В результате проведенных испытаний определены оптимальные параметры процесса: плотность тока в пределах 0,02 –0,05 А/см2, давление прессования 1,0 –1,5 МПа В этом режиме скорость фильтрации увеличивается в 3—5 раз по срав­нению с чисто механическим обезвоживанием, влажность ТГЛ снижается с 75-65 до 45-35% (масс). Установлено, что обезвоживание горячего ТГЛ, взятого прямо из-под сцежи пос­ле «выстрела» его из гидролизного аппарата, протекает более активно, чем охладившегося ТГЛ. Производительность фильтра в зависимости от условий составляет 100—200 кг/(м2-ч). На основе этих результатов разработана и построена опытно-про­мышленная установка, представляющая собой электроосмотический фильтр конвейерного типа.

Проведенные испытания подтвердили перспективность нового способа обезвоживания. Экономичность электромеханичес­кого процесса в 2—3 раза выше, чем теплового процесса осуш­ки лигнина.

В ИИНХ выполнена работа по изысканию более эффек­тивных тепловых методов сушки ТГЛ, которые могут быть использованы как на первой ступени сушки лигнина, напри­мер, перед подачей ТГЛ в пароструйную или в шахтную мель­ницу, так и на второй (окончательной) ступени сушки Так исследовали процесс сушки лигнина в вихревой камере раз­работанной Институтом горючих ископаемых (ИГИ) и в вибрационной сушилке ВНИИМТ (ВНИИ металлургической теп­лотехники).

Р ис. 1-7. Аппаратурная схема двухступенчатой опытно-промышленной уста­новки для сушки ТГЛ:

1 – транспортер; 2 – грохот; 3, 3а, 3б – шнековые питатели; 4, 4а – вихревые камеры первой и второй ступени; 5, 5а – улитки периферийного потока; 6, 6а – улитки централь­ного потока; 7, 7а – циклоны первой и второй ступени; 8 – батарейный циклон; 9 – го­рячая газодувка; 10 – воздуходувка; 11 – топка; 12 – вальцевый пресс

Впервые в практике переработки ТГЛ сотрудники ИИНХ и ИГИ под руководством П. 3. Шубеко на стендах Московского-коксогазового завода осуществили опытные работы по сушке ТГЛ [15]. В результате опытных исследований были отработа­ны технологические режимы глубокой сушки по одноступенча­той и двухступенчатой схемам и даны проектные рекомендации для строительства опытно-промышленных и промышленных установок сушки ТГЛ в вихревых камерах.

Схема двухступенчатой установки представлена на рис. 1-7. Исходный ТГЛ с транспортера 1 через грохот 2 подается в шнековый питатель 3 с рыхлителем, а оттуда на первую сту­пень сушки в вихревую камеру 4, где применяется теплоноси­тель при температуре 600—700 °С. Досушка ТГЛ проводится в камере 4а второй ступени. Часть парогазовой смеси нагне­тается горячей газодувной 9 на рециркуляцию в топку 11, а часть из циклона второй ступени 7а после доочистки в бата­рее циклонов 8 сбрасывается в атмосферу. Улавливаемая лигнинная пыль поступает на сжигание в топку 11, а высушен­ный лигнин поступает на брикетирование в пресс 12.

Расходная норма лигнина с исходной влажностью 65% для получения сушонки влажностью 12% с учетом использования лигнинной пыли составляла 2,8 –3,0 т/т. Удельный расход газа на сушку 1 кг исходного ТГЛ при температуре теплоносителя 600°С равна 2,8 м3/кг*, при 700 °С — 2,3 м3/кг (объем газа приведен к нормальным условиям). Расход высушенной лигнинной пыли с теплотой сгорания примерно 23 МДж/кг и КПД топки, равном 0,9, на получение теплоноси­теля составлял 0,114 кг/кг исходного лигнина.

Проведенные проектные проработки показали, что при ис­пользовании теплоносителя при 700°С для установки произво­дительностью 2,3—2,7 т/ч по сушонке 12%-ной влажности мо­гут применяться вихревые камеры диаметром 0,675 м и длиной 3,5 м (вместе с улиткой). Ориентировочно капитальные затра­ты на строительство такой установки составляют 135 тыс. руб., а стоимость сушки – около 3,5 руб/т сушонки. С увеличением производительности вихревых камер до 8 и даже до 16,6 т/ч (по сушонке) возрастает главным образом их диаметр до 1,2 – 1,5 м (при 8 т/ч) и до 1,8 – 2,0 м (при 16,6 т/ч), а длина камер остается постоянной и будет составлять 2,5 – 3,0 м вместе с улитками. Удельные капитальные затраты на строительство крупных промышленных сушилок такого типа снизятся с 7 до 5 – 4 руб/т сушонки, а стоимость сушки до 2 руб/т сушонки.

Таблица 1.6. Сравнительные технологические показатели вихревых камер

Параметр	Пневмогазовые трубы-сушилки	Шахтно-мельничная сушилка	Вихревые камеры
			стендовые	опытно-пом.
Материал	Торф		Лигнин
Влажность, %:
Начальная	55	65 – 55	65	55
Конечная	15 – 17		12	12
Производительность, т/ч:
по исходному продукту	–	16,0	0,7	7,0
по испаренной влаги	7,2	3,2	0,4	3,7
Основные размеры, м:
Диаметр	–	1,0	0,36	0,675
Длина или высота	25 – 30	25 - 30	1,7	3,0
Удельное напряжение объема по испаренной влаге, кг/(м3*ч)	240 – 280	120 – 150	1500	1800
Удельный расход тепла, кДж/кг (ккал/кг) испаренной влаги	4190 (1000)	4190 (1000)	3561,5 (850)	3477,7 (830)
Удельная металлоемкость на 1 т испаренной влаги, т/ч	12,5	-	-	7,0
Скорость теплоносителя, м/с:
На входе	30 – 35	25	20 – 23	50 – 70
На выходе	8 – 10	8 – 10	12 – 15	30 – 45
Удельная энергоемкость на 1 т испаренной влаги, кВт/ч	140	–	–	70
Способ движения дымовых газов	Разряженный		Давление
Удельные капитальные затраты на 1 т сушонки, руб.	–	2,8	–	7,0
Стоимость сушки в расчете на 1 т сушонки, руб.	–	2,7	–	3,5

Рис. 1-8. Схема стендовой вибросу­шильной установки:

1 – тарельчатый питатель; 2 – вибросушилка; 3 – газопровод; 4 – трубопровод дымо­вых газов; 5 – каркас установки; 6 – каме­ра сжигания.

Вихревые камеры по пара­метрам сушки, основным тех­нологическим и технико-эко­номическим показателям име­ют явное преимущество пе­ред пневмогазовыми сушилка­ми и шахтными мельницами, что следует из сравнительных данных, представленных в табл. 1.6.

ИИНХ совместно с ВНИИМТ провел исследова­ния и стендовые испытания по сушке ТГЛ в вибрацион­ных сушилках [16], на осно­вании которых запроектирова­на установка на получение 2 т/ч сухого лигнина. Эта установка имеет преимущества перед газовыми сушилками в том, что в ней исключается прямой контакт мелкодисперсного высокореактивного ТГЛ с теплоносителем.

Для исследования была использована опытная установка (рис. 1-8) экспериментального завода ВНИИМТ, предназначен­ная для высокотемпературной сушки различных дисперсных материалов, используемых в металлургической промышлен­ности.

Вибрационная сушилка (рис. 1-9) выполнена в виде шахты прямоугольного сечения размером 150x120 мм, в которой в шахматном порядке расположены 180 труб диаметром 20 мм и толщиной стенок 1,5 мм. По высоте трубного пучка имеется 36 разрядов, по три трубы в каждом. Поперечный шаг труб 80, продольный — 20 мм. Высота трубного пучка 1400 мм, пло­щадь наружной поверхности нагрева одной трубы равна 0,961 м2. Корпус шахты и трубы изготовлены из легированной стали 1Х18Н9Т.

Рис. 1-9. Вибрационная сушилка:

1 – сушильная шахта; 2 – пружинная подвеска; 3 – вибратор.

Для удаления пара, образующегося при сушке, две боковые стенки шахты сушилки выполнены в виде жалюзийных реше­ток. Пар собирается в коллекторах, расположенных вверху су­шилки с двух ее сторон, и оттуда сбрасывается в атмосферу. Для обеспечения регулируемой вибрации, которая не только интенсифицирует процесс, препятствует слипанию частиц и об­разованию комков, но и увеличивает теплоотдачу от нагретой поверхности к слою лигнина, были использованы механические вибраторы с приводом от электродвигателя постоянного тока. Чтобы исключить передачу вибрации на каркас установки, шах­ту подвешивают на четырех пружинах.

Сушильный агент— дымовые газы, образующиеся при сжига­нии природного газа в топочной камере, — проходит внутри труб, делая при этом шесть поворотов. Движение дымовых га­зов и материала осуществляется по схеме перекрестного про­тивотока.

Влажный лигнин подается в бункер исходного сырья, за­тем поступает в вибросушилку, где нагревается и сушится. Высушенный ТГЛ с помощью тарельчатого питателя с регулируе­мой частотой вращения направляется в закрытый приемник. Для измерения температур материала, газов и стенок труб вибросушилки установлены хромель-алюмелевые термопары. Кроме того, установка оборудована контрольно-измерительны­ми приборами для замера расхода воздуха, дымовых газов, природного газа, разрежения в воздушных и дымовых трактах, а также определения состава газов. Для измерения влажности материала, проходящего через разгрузочное устройство шахты, установлен влагомер «Нейтрон-3».

При проведении экспериментов использовали лигнин исход­ной влажности 60—65%. Средняя удельная производительность вибросушилки равна 2 т/м3.

Определяющим режимным параметром во время опытов была температура дымовых газов, которая на входе в вибросу­шилку изменялась от 410 до 610°С. Как показали испытания, при такой сравнительно высокой температуре греющих газов не наблюдалось ни отклонений от нормальной работы сушил­ки, ни случаев воспламенения лигнина. Температура дымовых газов после сушилки была в пределах от 170 до 270°С, при этом конечная влажность лигнина достигала 22% при темпе­ратуре нагрева 90—100°С. По результатам экспериментов бы­ли определены теплотехнические параметры сушки лигнина в трубчатой вибрационной сушилке (табл. 1.7).

Вследствие невысокой температуры дымовых газов, выхо­дящих из сушилки, тепловые потери невелики и составляют в среднем 35,8%; при этом термический КПД равен 44,4%. В результате обработки экспериментальных данных был рас­считан коэффициент теплопередачи от дымовых газов к мате­риалу. Он был достаточно высоким и в среднем составил 47,22 Вт/(м2-°С). Напряженность сушилки по испаренной влаге доходила в среднем до 22 кг/(м2-ч), или 817 кг/(м3-ч), что свидетельствует о сравнительно высокой эффективности ее ра­боты. Довольно большая конечная влажность лигнина (22%) обусловлена малой поверхностью нагрева труб и недостаточной продолжительностью пребывания лигнина в сушильной шахте. Результаты проведенных исследований показали возмож­ность применения вибросушилки для обезвоживания лигнина и позволили выдать исходные данные для проектирования опытно-промышленной установки. Так, ВНИИ энергоцветмет выполнен технический проект шахтной вибросушилки, характе­ристика которого приведена ниже:

Производительность агрегата по сухому лигнину, 2

т/ч

Влажность лигнина, %:

Начальная 50—65

конечная 8—12

Расход теплоносителя — газа при норм, усл., 8000

м3/ч

Разрежение, Па (мм вод. ст.):

на входе в сушилку 147 (15)

на выходе из сушилки 3430 (350)

Температура лигнина перед разгружателем, °С 100

Амплитуда вибрации, мм 0,3

Работа вибрации, Гц 20

В этом сушильном агрегате процесс осуществляется доста­точно эффективно и практически без потерь лигнина с уходя­щими газами. При этом отпадает необходимость в циклонном хозяйстве, обеспечиваются пожаро- и взрывоопасность работ, а также необходимые санитарно-гигиенические условия труда.

Таблица 1.7. Технические показатели сушки ТГЛ в вибросушилке

Показатель	Опыт
	№ 1	№ 2	№ 3	№ 4
Удельный расход тепла, кДж/кг испаренной влаги	5321,3	5472,1	4472,2	6100,6
Общий коэффициент теплопередачи от дыма к материалу, Вт/(м2-°С)	35,4	65,4	35,7	52,8
Расход тепла на нагрев материала и испарение влаги, кДж/кг	1916,9	2245	1951,7	1402,8
Влагосъем, кг/ч	13,64	24,44	25,23	19,32
Напряжение по испаренной влаге, кг/(м3-ч):
единицы объема сушилки	527	943	974	746
единицы площади поверхности нагрева	14,20	25,43	26,25	20,10