76. Методы разделения и концентрирования

Разделение – операция, в результате которой компоненты, составляющие исходную анализируемую смесь, отделяются друг от друга. Разделение в ХА применяют при определении (обнаружении) данного вещества в присутствии других (мешающих) веществ.

Концентрирование – операция, в результате которой повышается концентрация определяемого вещества в анализируемом растворе. Концентрирование в ХА применяют при низких концентрациях определяемого вещества в анализируемом растворе

Классификация методов разделения и концентрирования

1) Физические методы: упаривание (выпаривание), перегонка

Упаривание – неполное испарение растворителя (уменьшение объёма – концентрирование)

Выпаривание – испарение растворителя досуха (с последующим растворением сухого остатка в малом объёме)

Перегонка – отделение летучих компонентов

2) Химические методы: осаждение, соосаждение

Осаждение – разделение (систематический ход анализа); концентрирование (осаждение определяемого иона из большого объёма анализируемого раствора и растворение осадка в малом объёме)

Соосаждение – одновременное осаждение из одного и того же раствора растворимого в данных условиях микрокомпонента с выпадающим в осадок макрокомпонентом.

Причины соосаждения: 1) поверхностная адсорбция – соосаждаемое вещество адсорбируется на поверхности коллектора и осаждается с ним; 2) окклюзия – механический захват части маточного раствора с соосаждаемым ионом внутрь осадка коллектора; 3) инклюзия – образование смешанных кристаллов

Соосаждение используют для концентрирования веществ, находящихся в анализируемом растворе в микроколичествах, с последующим их определением в концентрате.

3) Физико-химические методы: экстракция, хроматография

Экстракция – метод извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя . Для извлечения из раствора применяются растворители, не смешивающиеся с этим раствором, но в которых вещество растворяется лучше, чем в первом растворителе. Экстракция применяется в химической, нефтеперерабатывающей, пищевой, металлургической, фармацевтической отраслях.

Хроматография – динамический сорбционный метод разделения и анализа смесей веществ, а также изучения физико-химических свойств веществ. Основан на распределении веществ между двумя фазами – неподвижной (твердая фаза или жидкость, связанная на инертном носителе) и подвижной (газовая или жидкая фаза).

76. Методы качественного химического анализа

Микрокристаллоскопический анализ

Для обнаружения катионов и анионов могут быть использованы реакции, в результате которых образуются соединения с характерной формой кристаллов. На форму и скорость образования кристаллов влияют условия проведения реакции. Существенную роль в микрокристаллоскопических реакциях играет быстрое испарение растворителя, что приводит к концентрированию раствора и, следовательно, увеличению чувствительности определения иона.

Пирохимический анализ

При нагревании веществ в пламени горелки можно наблюдать различные характерные явления: испарение, плавление, изменение цвета, окрашивание пламени. Все эти явления используют в качественном анализе для предварительных испытаний вещества. Иногда с помощью пирохимических реакций удается повысить избирательность и чувствительность определения. Пирохимические реакции применяют для анализа минералов в полевых условиях.

Окрашивание пламени

При введении в пламя раствора соли металла происходит ряд сложных процессов: испарение, образование твердых аэрозолей, диссоциация, ионизация, взаимодействие с кислородом, возбуждение атомов, ионов и молекул. Конечным итогом этих процессов является аналитически используемый эффект – свечение пламени.