1. Цель работы

1. Изучить стандартные методы определения гранулометрического состава металлических порошков.

2. Получить навыки в выборе метода и проведении классификации металлических порошков.

2. Задание

1. Для полученного металлического порошка выбрать метод классификации и обосновать его.

2. Определить гранулометрический состав металлического порошка.

3. Общие сведения

Определение гранулометрического состава металлического порошка, т.е. процентного содержания различных фракций по крупности частиц в единице массы, выполняют различными методами: - ситовый анализ ( ГОСТ 18318-73), микроскопический метод, седиментация и др. Эта характеристика является обязательным требованием технических условий на поставку порошков.

От размера частиц порошков в сочетании с другими свойствами зависят насыпная плотность, давление прессования, усадка при спекании и механические свойства изделий. Чем мельче порошки, тем большее давление требуется при прессовании для достижения заданной плотности прессовок, а полученные заготовки обладают повышенной прочностью и спекаются при более низких температурах.

При спекании прессовок из мелких порошков обычно наблюдается усадка, т.е. уменьшение размеров изделий, а при спекании прессовок из крупных порошков, наоборот, иногда происходит рост, т.е. увеличение размеров. Поэтому, комбинируя в определенных пропорциях различные фракции крупности порошка, стараются получить такую смесь, которая обеспечивала бы минимальные изменения размеров изделий при спекании.

Самым простым методом определения процентного содержания различных фракций по крупности частиц является ситовый анализ, который проводится с помощью набора сит с различным числом ячеек, приходящихся на единицу длины ситового полотна, сплетенного из тонкой проволоки фосфористой бронзы, латуни, капрона и т.п.

В России для проведения ситового анализа принята стандартная шкала сеток (сит) с квадратными ячейками. Каждый номер сетки сита соответствует номинальному размеру стороны ячейки в свету в мм (например: номер сетки 08 имеет размер стороны ячейки 0,8 мм и т.д.).

Для проведения ситового анализа сита устанавливаются друг над другом. Наверху помещается сито с самыми крупными ячейками, а внизу – с самыми мелкими. Набор сит заканчивается обечайкой со сплошным дном.

Для анализа берется навеска порошка в 50 г, которая насыпается на верхнее сито и просеивается с помощью вибратора или вручную в течение 10 – 15 минут.

В результате просеивания порошок разделяется на фракции, каждая из которых задерживается на ситах с ячейками определенного размера. После разделения каждая фракция взвешивается.

Масса данной фракции, отнесенная к сумме масс всех фракций и умноженная на 100, представляет процентное содержание данной фракции в пробе:

, (1)

где - масса фракции.

Результаты ситового анализа представляют в виде таблицы 1.

Таблица 1

Результаты ситового анализа

Номер сита	025	018	0125	0100	0080	0063	0040	На поддоне	Всего
Остаток на сите, г	3	12	21	32	20	7	3	2	100
Предельные размеры фракции, мкм	+250 +180	-180 +125	-125 +100	-100 +80	-80 +63	-63 +40	-40 -	- -
Средний размер ча- стиц, мкм	215	150	110	90	71	51	40
Состав, %	3	12	21	32	20	7	3	2	100

Для обозначения фракции порошков, задержавшихся между двумя соседними ситами, введена специальная запись. Так, например, если верхнее сито имеет номер сетки 0125, а за ним идет сито с номером 0080, то фракция порошка, прошедшая через сито с номером 0125, но оставшаяся на сите 0080, обозначается -0125 + 0080 ( читается: фракция минус 0125 плюс 0080 ).

При использовании вибраторов повторяемость результатов ситового анализа вполне удовлетворительна. Анализ на каждом порошке производится не менее трех раз.

Более полное и наглядное представление о дисперсности порошков достигается при графическом изображении гранулометрического состава. В этом случае по оси абсцисс откладывается размер частиц ( определенная фракция ), а по оси ординат – процентное содержание фракции.

В связи с тем, что каждая фракция порошка включает в себя частицы от какого-то наименьшего до наибольшего размера, одной из важных характеристик порошка может является средний размер их частиц.

Средний размер частиц в порошке рассчитывается по методике, разработанной в лаборатории порошковой металлургии Московского института металлов и сплавов для порошков, форма которых приближается к равноосной ( восстановленные, распыленные и т.п. порошки ).

В связи с тем, что форма такого типа порошков приближается к сферической, а внутри каждой фракции порошка распределение частиц по размерам подчиняется закону нормального распределения Гаусса,

, (2)

где - средний размер частиц данной фракции порошка (мкм); - действительный размер одной частицы (мкм); n – количество частиц в порошке.

Зная наибольший и наименьший размеры частиц внутри одной фракции, средний размер определяем как среднее арифметическое.

Например, для фракции =(160+63)/2=111,5 мкм .

Пример. Порошок имеет гранулометрический состав, т.е. состоит из фракций:

-250+200 (D_ср = 225мкм) – 10% Р ;

-200+150 (D_ср = 175мкм) - 5% Р ;

-150+100 (D_ср = 125мкм) – 20% Р ;

-100+ 60 (D_ср = 80мкм) – 25% Р ;

-60 + 40 (D_ср= 50мкм) – 40% Р .

Недостатками ситового анализа являются приближенность приведенных выше расчетов, а также возможность ошибок, связанных с формой частиц. Дискообразные частицы могут оставаться на сите с размером ячейки больше их поперечного сечения, а волокнистые частицы – проходить через сито с отверстием меньше их длины.

Из-за ограниченной возможности изготовления сеток для классификации более тонких порошков ситовый анализ применяется только для определения гранулометрического состава крупных порошков и порошков средней тонкости.

Для контроля гранулометрического состава тонких порошков, например карбонильных, применяют микроскопический метод, при котором с помощью окуляр-микрометра или экрана подсчитывают количество частиц определенного размера, находящихся в поле зрения, определяют их размер в мкм и вычисляют процентное содержание частиц определенного размера по отношению к общему количеству частиц в пробе.

В случае определения гранулометрического состава порошков на металлографическом микроскопе с помощью шлифа полученные результаты необходимо увеличить в 1,265 раза, т.е. разделить на 0,79.

При исследовании гранулометрического состава тонких и ультратонких порошков применяют электронный микроскоп. В этом случае анализируемый порошок исследуется с применением специальных пленок-подложек, которые изготовляются из коллодия, кварца, закиси кремния или угля обычными для электронной микроскопии методами.

Для этой цели готовится суспензия из порошка в однопроцентном растворе коллодия в амилацетате. Затем капля приготовленной суспензии наносится на поверхность воды, в результате чего образуется пленка с включенными в нее частицами. В некоторых случаях исследуемый порошок пропитывают пластмассой, полимеризуют, после чего изготавливают шлиф, травят его и с поверхности снимают реплику, которую затем изучают в электронном микроскопе.

Анализ гранулометрического состава порошков путем непосредственного измерения размеров частиц является весьма кропотливым и трудоемким методом.

В связи с этим нередко используют ускоренный микроскопический метод, так называемый метод «секущих». По этому методу определяют размеры лишь только тех частиц, которые пересекаются линейкой окуляр-микрометра (рис. 1), при этом записываются только линейные размеры «сечений» частиц. Поворачивая окуляр-микрометр и изменяя положение линейки («секущей») в поле зрения шлифа, проводят несколько измерений на различных частицах данного поля. В результате рассмотрения 5-10 различных полей полученные данные сводят в таблицу и рассчитывают гранулометрический состав.

Рис. 1. Схема измерения величины частиц порошка микроскопическим

методом «секущих»: 1-1, 2-2 и т.д.- различные положения секущей; а-а, б-б, в-в и т.д. – линейные размеры «сечений».

Наиболее производительным методом определения гранулометричес-кого состава порошков с частицами размеров от 100 мкм до долей мкм является седиментационный метод.

Основой его является закон Стокса, согласно которому оседание частиц в вязкой среде под действием сил тяжести определяется размером частиц и вязкостью среды

, (3)

где - скорость оседания частиц, см/с; r – радиус частицы, см; - плотность частицы, г/см ; - плотность жидкой среды, г/см ; -коэффициент вязкости среды, г/см*сек; g – ускорение силы тяжести, см/сек² .

Если объединить все постоянные в константу K и выразить V через , то получим, что

, (4)

где H – расстояние, пройденное частицами в жидкой среде; а t – время

прохождения.

Отсюда следует, что по скорости оседания частиц можно легко определить

их средний размер.

При исследовании суспензии из порошка в первую очередь будут оседать

наиболее крупные частицы и в последнюю очередь – самые мелкие.

Изучая изменения концентрации порошковой суспензии на протяжении определенного времени, можно получить данные об относительном количестве частиц определенного размера.

Существуют несколько седиментационных методов определения размеров частиц: весовой, пипеточный, отмучивания в восходящем потоке жидкости или газа, оптический (по интенсивности рассеянного света), центрифугирования и т.п.