1.3. Определение массовой доли минеральных веществ.

Метод основан на полном сжигании органических веществ, удалении продуктов их сгорания и определении оставшейся минеральной части исследуемого продукта взвешиванием.

Оборудование, материалы, реактивы:

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом

взвешивания 200 г, тигли фарфоровые, муфельная печь, плитка электрическая, баня песчаная, щипцы, эксикатор.

Проведение испытаний

2 - 3 г навески мясного фарша (взвешенной до 0,001г), помещают в предварительно прокаленный тигель и осторожно обугливают на плитке до прекращения выделения дыма. Озоление пробы проводят в муфельной печи при Т = 500*С. Озоленная проба не должна содержать черных вкраплений.

Охлаждают тигель с золой в эксикаторе 10-20 минут, (взвешивание проводить до 0,001г).

Массовую долю минеральных веществ (Хмв) определить по формуле:

Х_мв = , % (3)

где: m – навеска образца, г

m1 – масса пустого тигля, г

m2 – масса тигля с минеральными веществами, г.

Вычислять до значений 0,01 %.

1.4. Определение массовой доли белка (расчетный метод).

Метод основан на минерализации проб с последующим определением массовой доли азота по количеству образовавшегося аммиака.

Минерализацию органических веществ, проводят при нагревании с концентрирован-ной серной кислотой в присутствии катализатора. Затем добавляют раствор щелочи и отгоняют образующийся аммиак паром. Выделившийся аммиак поглощается раствором серной кислоты.

Количество аммиака, связанного серной кислотой, определяют титрованием соляной кислотой. Массовую долю белка вычисляют по массовой доле общего азота путем умножения ее на пересчетный коэффициент 6,25. Ускорение метода определения азота достигается путем совмещения операции минерализации, отгонки и улавливания аммиака

Оборудование, материалы, реактивы:

Весы аналитические, весы технические, колбы Къельдаля, мерные цилиндры на 25 см³, отгонные колбы на 500 см³, парообразователь, водяной холодильник, плита электрическая, колбы плоскодонные на 250 см³, кислота серная плотностью 1840 кг/м³, кислота серная 0, 1 н раствор, гидроксид натрия 33 %-ный раствор, гидроксид натрия 0,1 н раствор, медный купорос кристаллический, индикатор метиловый красный, универсальный индикатор РКС.

Проведение испытаний Навеску мясного фарша в количестве 1,5 - 2,0 г (с точностью до 0,001г) отбирают в колбу Къельдаля, вносят несколько кусочков фарфора, + 8-9 г сульфата калия и + несколько кристаллов сульфата меди (0,2 - 0,3 г) и + 25 мл серной кислоты плотностью 1,840г/дм³.

Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу укрепляют под углом 40° относительно вертикали на установке для сжигания. Нагревают содержимое колбы до появления пенообразования и полного растворения пробы. Затем усиливают нагрев и выдерживают пробу в состоянии кипения, периодически вращая колбу вокруг ее оси.

После того, как жидкость станет прозрачной, содержимое колбы продолжают нагревать в течение 90 мин., общая продолжительность минерализации должна быть не менее 120 мин. Внутренние стенки колбы должны быть совершенно чистыми.

По окончании сжигания содержимое колбы охлаждают и количественно дистиллированной водой переносят в отгонную колбу вместимостью 500-750 см³.

Колбу для сжигания тщательно ополаскивают дистиллированной водой, полноту смывания проверяют добавлением 1-2 капель раствора метилового красного.

Общий объем раствора в отгонной колбе не должен быть более 200-250 см³.

Приемником служит коническая колба вместимостью 200-300 см³, в которую из бюретки наливают 25 см³ 0,1 н раствора серной кислоты. Конец трубки холодильника должен быть погружен в раствор серной кислоты. В отгонную колбу, осторожно по стенке, приливают 50 см³ 33 %-го раствора гидроксида натрия (NaOH), бросают кусочек лакмусовой бумаги и быстро закрывают ее пробкой, соединенной посредством каплеуловителя с холодильником, содержимое осторожно перемешивают и нагревают. Реакция среды в колбе должна быть резко щелочной.

Внимание: Должно быть включено охлаждение отгонной колбы холодной водой.

После закипания жидкости в колбе приемник опускают так, чтобы конец трубки холодильника находился на некотором расстоянии от поверхности раствора, и продолжают отгонку. Окончание отгонки проверяют по лакмусовой бумаге. Если отгонка закончена, капля дистиллята не должна вызывать посинения лакмусовой бумаги. По окончании отгонки, конец трубки холодильника обмывают водой в приемную колбу и содержащийся в ней избыток серной кислоты оттитровывают 0,1 н раствором гидроксида натрия в присутствии 1-3 капель метилового красного.

Количество общего азота в сырье (Х) вычисляют по формуле:

Х = , % (4)

где: V₁ - объем 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном опыте, с

V₂ - объем 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в рабочем опыте, см³;

m –навеска сырья , г;

К - коэффициент пересчета на точный 0,1 н раствор гидроксида натрия;

0,0014-количество азота, эквивалентное 1 см³ 0,1н раствора гидроксида натрия, г.

Массовую долю белка (Х1) определяют по формуле:

Х1 = Х × 6,25 (5)

где: 6,25 - коэффициент пересчета азота на белковые вещества.

Сравнить полученные результаты со справочными данными по хим. составу.

Результаты исследований внести в таблицу 1.

Показатель	Результаты исследования	Справочные данные	Вывод о соответствии справочным данным или анализ возможных причин отклонения от справочных данных
Массовые доли, %
- воды
- жира
- сырого протеина (ОА)
- истинного протеина (НБА)

Вопросы для самоконтроля:

1. В чем сущность биологических функций белков?

2. Какие белки мышечной ткани относятся в водорастворимым, солерастворимым, щелочерастворимым?

3. Какие операции совмещают при определении азота ускоренным методом?

4. Каковы биологические функции липидов?

5. В чем заключается принцип определения массовой доли липидов методом экстракции жира в микроразмельчителе?

6. Перечислите методы определения массовой доли влаги в мясе и мясопродуктах?