2.3. Определение химических показателей

Определение массовой доли азота летучих оснований титрометрическим методом.

Метод основан на отгонке летучих оснований с паром. Образующийся аммиак взаимодействует с серной кислотой. Избыток серной кислоты оттитровывают щелочью.

Оборудование, материалы, реактивы

Весы лабораторные, с пределом взвешивания до 1 кг; Колбы конические или плоскодонные, вместимостью 250 см³; Бюретки, капельницы, баня водяная, электроплитка бытовая; Кислота серная плотностью 1840 кг/м³, и раствор 0,05 моль/дм³; Натрия гидроокись раствор 0,1 моль/дм³; Вода дистиллированная, парафин; Метиловый красный (0,02%-ный), спиртовой раствор 0,2 г/дм³; магния окись.

Проведение испытания

Навеску исследуемого продукта массой от 9 до 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01г, количественно переносят 250 см³ дистиллированной воды для отгонки в отгонную колбу аппарата, туда же добавляют 1 гр. окиси магния и, во избежание вспенивания, кусочек чистого парафина. Колбу закрывают пробкой с каплеуловителем, соединяют с холодильником и парообразователем.

Внимание: Должно быть включено охлаждение отгонной колбы холодной водой.

Колбу с содержимым подогревают на слабом огне, пропуская в нее пар. Отгонку проводят в течение 30 минут, считая с момента появления капли дистиллята в холодильнике.

Дистиллят собирают в приемник (коническую колбу, вместимостью 250 см³), в которую предварительно вносится 25см³ 0,05 моль/дм³ раствора серной кислоты, конец трубки холодильника должен быть опущен в серную кислоту.

За 5 - 7 минут до окончания отгонки конец холодильника вынимают из раствора.

Отгонку проводят до отрицательной реакции дистиллята, вытекающего из водяного холодильника, на азот по лакмусовому индикатору.

По окончанию отгонки конец трубки холодильника омывают дистиллированной водой в приемную колбу и избыток кислоты в ней оттитровывают 0,1 н раствором гидроксида натрия в присутствии 5 капель метилового красного до перехода окраски от розовой до слабо - желтой.

Параллельно с рабочим проводят контрольный анализ без навески исследуемого продукта: 250 см³ дистиллированной воды вносят в отгонную колбу аппарата, туда же добавляют 1 гр. окиси магния и, во избежание вспенивания, кусочек чистого парафина.

Дистиллят собирают в приемник (коническую колбу, вместимостью 250 см³), в которую предварительно вносится 25см³ 0,05 моль/дм³ раствора серной кислоты, конец трубки холодильника должен быть опущен в серную кислоту. Избыток кислоты в приемной колбе оттитровывают 0,1 н раствором гидроксида натрия в присутствии 5 капель метилового красного до перехода окраски от розовой до слабо - желтой.

Массовую долю азота летучих оснований (Х) вычислять по формуле:

(V – V1)  К  0,0014  100

Х = m , мг % /100г продукта

где: V – объем раствора 0,1 моль/дм³ гидроокиси натрия (NaOH), израсходованный на титрование серной кислоты (H2SO4) в контрольном анализе, см³;

V1 - объем раствора 0,1 моль/дм³ гидроокиси натрия (NaOH),, израсходованный на титрование серной кислоты (H2SO4) в рабочем опыте, см³;

k – коэффициент пересчета на точный 0,1 моль/дм³ раствор гидроксида натрия;

0,0014 - количество азота, эквивалентное 1 см³ 0,1н раствора гидроксида натрия, г.

m – масса навески исследуемого вещества (продукта), г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должны превышать 0,001%.

3.3. Определение свежести рыбы пробой на аммиак. Мясо рыбы при несоблюдении режима хранения легко подвергается гнилостной порче. Образующийся при порче рыбы аммиак, в присутствии соляной кислоты дает облачко хлористого аммония:

NH3 + HCl  NH4Cl

Оборудование, материалы и реактивы:

Пробирка химическая, диаметром не менее 20 мм, по ГОСТ 25336. Кислота соляная (25%), раствор 250г/дм³, по ГОСТ 3118, эфир медицинский, по Госфармакопее РФ. Спирт этиловый

питьевой (95%), раствор 950 г/дм³, по ГОСТ 5963.

Проведение испытаний:

2 - 3 мл смеси Эбера наливают в широкую пробирку, закрывают пробкой и встряхивают 2-3 раза. Вынимают пробку из пробирки и сразу же закрывают ее другой пробкой, через которую продета тонкая стеклянная палочка с загнутым концом, на конце которой надет кусочек мяса исследуемой рыбы.

Стеклянную трубочку с мясом рыбы вводят в пробирку осторожно, не касаясь стенок пробирки так, чтобы кусочек мяса находился на расстоянии от уровня жидкости на 1- 2 см. Интенсивность реакции обозначается следующим образом:

Таблица № 3.

Рыба свежая	( - ) реакция отрицательная
Рыба подозрительной свежести	( + ) образуется быстро исчезающее расплывчатое облачко
Несвежая	( ++ ) устойчивое облачко появляется через несколько секунд после внесения мяса рыбы в пробирку с реактивами; (+ + +) облачко появляется сразу после внесения мяса рыбы в пробирку с реактивами.