Лабораторная работа №1
Тема. Основы качественного анализа. Химические и инструментальные методы идентификации катионов и анионов.
Цель работы. Изучить принцип метода анализа неизвестного вещества, освоить методику выполнения селективных реакций катионов и анионов, методику определения ионов ионоселективными электродами, пламенно-фотометрическим методом, методику определения металлов на стилоскопе. Выполнить работу по идентификации неизвестного вещества.
Приборы, посуда, реактивы. Аналитические горки с набором капельниц с растворами солей, реактивами, кислотами и щелочами, сухими солями; рН-метр или иономер с набором ионоселективных электродов и хлорсеребряным, насыщенным электродом, используемым в качестве электрода сравнения; центрифуга; стилоскоп; микроскоп; штатив с набором цилиндрических и центрифужных пробирок; предметные стекла; капиллярные пипетки; стеклянные палочки; фарфоровые чашки или тигли; водяная баня; промывалка.
Выполнение этой работы предполагает следующие этапы: изучение селективных реакций неорганических катионов; изучение селективных реакций анионов; идентификация индивидуального соединения.
Реакции на катионы и анионы можно выполнять в пробирках, капельным методом на фильтровальной бумаге, микрокристаллоскопическим методом на предметном стекле. Для получения характерного аналитического сигнала необходимо строгое соблюдение методики выполнения реакции. Кроме того, необходимо освоить методику определения отдельных катионов и анионов при помощи ионоселективных электродов, на стилоскопе, пламенно-фотометрическим методом. Реакции на катионы и анионы выполняют в соответствии с предложенным перечнем. После проведения реакции запишите в лабораторный журнал наблюдаемые аналитические сигналы, для микрокристаллоскопических реакций зарисуйте форму образовавшихся кристаллов, при пламенно-фотометрическом определении - цвет пламени.
После изучения реакций обнаружения приступают к анализу вещества. Анализируемое вещество неизвестного состава может представлять сухое вещество (смесь солей, минеральное удобрение, природные соединения, сплавы, металлы), органические вещества, раствор с осадком или без осадка.
Кислотно-основная классификация катионов
№ группы |
Катионы |
Групповой реагент |
Характеристика группы |
I |
K+, Na+, NH4+ |
нет |
– |
II |
Ag+, Pb2+, Hg22+ |
2M HCl |
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 |
III |
Ba2+, Sr2+, Ca2+ |
1M H2SO4 |
BaSO4, SrSO4, CaSO4 |
IV |
Zn2+, Al3+, Cr3+, Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V) |
Избыток 4М NaOH или KOH |
[Zn(OH)4]2-, [Al(OH)4]–, [Cr(OH)4]-, SnO22-, SnO32-, AsO33-, AsO43- |
V |
Mg2+, Mn2+, Bi3+, Fe2+, Fe3+, Sb(III), Sb(V) |
Избыток 25% NH4OH |
Mg(OH)2, Mn(OH)2, Bi(OH)3, Fe(OH)2, Fe(OH)3, Sb(OH)3, SbO(ОН)3 |
VI |
Cu2+, Hg2+, Cd2+, Co2+, Ni2+ |
Избыток 25% NH4OH |
[Cu(NH3)4]2+ [Hg(NH3)4]2+ [Cd(NH3)4]2+ [Co(NH3)6]2+ [Ni(NH3)6]2+ |