Синтез никелида алюминия в режиме теплового взрыва

Интерметалли́д (интерметаллическое соединение) — химическое соединение из двух или более металлов. Интерметаллиды, как и другие химические соединения, имеют фиксированное соотношение между компонентами. Интерметаллиды обладают, как правило, высокой твёрдостью и высокой химической стойкостью. Очень часто интерметаллиды имеют более высокую температуру плавления, чем исходные металлы. Никелиды алюминия являются основой жаростойких и жаропрочных сплавай, используемых в газовых турбинах и реактивных двигателях. Использование метода СВС для производства интерметаллидов имеет следующие преимущества: возможность использования теплоты образования интерметаллидов вместо электроэнергии в печах, возможность получения продуктов без расплавления исходных металлов, отсутствие примесей, высокая однородность продуктов[15]. Особенностью реакций образования интерметаллидов является их сравнительно небольшой тепловой эффект и невысокие адиабатические температуры реакций, что требует повышения начальной температуры реакционной смеси путем подогрева. Поэтому для синтеза таких материалов удобно использовать режим теплового взрыва, в котором стадии подогрева и инициирования совмещены.

Синтез в режиме теплового взрыва в целом сходен с синтезом в самораспространяющемся режиме за исключением того, что инициирование реакции происходит не с помощью спирали, а за счет самовоспламенения при нагревании образца в электрической печи, которая устанавливается вместо спирали. Подготовка образца полностью аналогична описанному выше, однако вместо порошков титана и сажи, используют порошки никеля и алюминия смешивая, их в определенной пропорции по указанию преподавателя. Установив образец в реактор и заполнив его газом как описано выше включают программу записи с АЦП и печь. Наблюдая за температурой на мониторе компьютера, замечают момент резкого повышения температуры. Выждав еще некоторое время, выключают нагрев печи. После полного охлаждения образца его извлекают из реактора, как и в предыдущем случае.

3.Порядок выполнения работы Получение карбида титана

Расчет состава исходной смеси

Состав исходной смеси в общем случае рассчитывается в соответствие с уравнением реакции:

aA + bB + cC + … = dD, (1)

где A, B, C – исходные реагенты, D – продукт реакции, a, b, c, d – стехиометрические коэффициенты. Для получения определенного количества продукта реакции расчет ведут по следующей формуле:

m(A) = (m(D)*aM(A))/(dM(D) (2)

для продукта A, где:

m(A), M(a) – соответственно масса и молекулярная масса реагента A, m(D), M(d) – соответственно масса и молекулярная масса продукта D. Аналогично проводят расчеты для остальных реагентов.

Например, для синтеза 100 г карбида титана по реакции:

Ti + xC = TiCx где x – стехиометрический коэффициент (x = 0,5-1);

M(Ti) = 48 г/моль;

M(C) = 12 г/моль;

M(TiC) = 60 г/моль (при x=1);

m(Ti) = m(TiC)*M(Ti)/M(TiC) = 100*48/60 = 80 г;

m(C) = m(TiC)*M(C)/M(TiC) = 100*12/60 = 20 г;

На практике более удобно вести расчеты не на получение определенного количества продукта, а на получение заданного количества исходной смеси. В твердофазных реакциях при отсутствии газофазных процессов масса продукта реакции всегда равна массе исходных компонентов. Расчеты ведут по следующей формуле:

m(A) = aM(A)*m0/(aM(A)+bM(b)+cM(C)); (3)

где m0 – расчетная масса смеси;

Аналогично проводят расчеты для остальных реагентов.

Порядок выполнения работы

1. Получить задание от преподавателя на получение продукта синтеза, рассчитать состав исходной смеси в соответствие с заданием по формулам (2) или (3).

2. Взвесить исходные реагенты, тщательно смешать их в фарфоровой ступке.

3. Поместить смесь в пресс-форму с спрессовать ее в гидравлическом прессе при давлении 70-80кгс/см² в соответствие с инструкцией по эксплуатации пресса(приложение1).

4. При измерении максимальной температуры процесса установить термопару в держатель, подсоединить к выводам. Подключить к выводам термопары милливольтметр или вход АЦП. Нагревая спираль источником тепла убедиться в наличие сигнала с термопары и определить его полярность.

5. Изготовить и установить инициирующую спираль в держатель.

6. Спрессованный образец поместить в держатель, подвести к верхнему торцу спираль так чтобы она касалась поверхности образца, и закрепить винтами. С помощью тестера убедиться, что спираль имеет надежный электрический контакт с выводами.

7. При измерении скорости распространения фронта установить термопарный или оптический датчик на или вблизи боковой поверхности образца, подключить его к соответствующим выводам, проверить надежность электрических контактов.

8. Установить защитный экран.

9. Осторожно опустить держатель с образцом в реактор, установить и закрутить до упора гайку.

10. Подсоединить провода от ЛАТра к выводам спирали и при необходимости кабель с АЦП к выводам терморары или датчика скорости.

11. Включить электронный манометр, выждать несколько минут пока показания стабилизируются.

12. Убедиться что все клапаны закрыты.

13. Включить вакуумный насос и открыть выпускной клапан. Довести давление в реакторе до -0,99 кгс/см², закрыть выпускной клапан, отключить вакуумный насос.

14. Открыть баллон с газом. Медленно открывая впускной клапан установить в реакторе давление 2-4 кгс/м², затем закрыть клапан.

15. При измерении максимальной температуры или скорости фронта запустить и настроить программу Saver2 на компьютере в соответствие с инструкцией по эксплуатации (приложение2).

16. 2). Запустить пробную запись на 20-30 сек, сохранить полученные данные и убедиться в их адекватности.

17. Включить запись с АЦП в программе Saver2(при необходимости). Включить ЛАТР в сеть. Нажать на кнопку «поджиг» и удерживать ее 5-10 сек до появления вспышки в реакторе (наблюдать через окошко реактора).

18. Наблюдать протекание процесса через окошки реактора и изменение температуры или сигнала с датчика с помощью программы Saver2 (при необходимости).

19. После завершения процесса выключить запись с АЦП (при необходимости), сохранить полученные данные, закрыть баллон с газом, выждать 5-10 мин, отключить все подведенные провода и кабели, затем осторожно открывая клапан сброса установить в реакторе давление, близкое к атмосферному.

20. Открутить гайку и извлечь держатель образца из реактора.

21. Извлечь образец из держателя, измельчить его в фарфоровой ступке до дисперсности менее 40 мкм (при необходимости получить порошок).