
- •Ход работы
- •Приготовить 3 параллельные пробы:
- •Рассчитать погрешность
- •Заполнить таблицу
- •Ход работы
- •«Установление титра раствора kMnO4 методом отдельных навесок»
- •Ход работы
- •Заполнить таблицу
- •«Установление концентрации раствора h2c2o4 методом пипетирования»
- •Ход работы
- •Приготовить 3 параллельные пробы:
- •Усреднить 3 результата титрования.
- •Рассчитать погрешность
- •«Определение процентного содержания хрома в бихромате калия методом обратного титрования»
- •Ход работы
«Установление титра раствора kMnO4 методом отдельных навесок»
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 8H2O
2KMnO4 + 5(Н2C2O4 ·2H2O) + 3H2SO4 = 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 18H2O
Ход работы
Определяемое вещество – Na2C2O4 оксалат натрия
или H2C2O4 -щавелевая кислота.
Рабочий раствор (титрант) – 0,1н КMnO4
Заполнить бюретку новым раствором KMnO4 выше «0».
На аналитических весах взвесить навеску H2C2O4 (Na2C2O4) = 0,06 – 0,07г(уточнить у преподавателя)
Пересыпать навеску в коническую колбу для титрования количественно.
Контейнер взвесить на аналитических весах, вычислить истинную массу соли (щавелевой кислоты), попавшую в колбу.
Разбавить соль в колбе H2Oдист примерно 40-50 мл (бура растворяется горячей водой).
Добавить 10мл 2н H2SO4
Колбу сильно нагреть на плитке до t-600С, но не доводить до кипения. При титровании колба должна быть горячей (иначе цвет не будет исчезать очень долго). Если колба к концу титрования остынет, вновь нагреть ее, но не доводить до кипения.
Титровать медленно, т.к. первые капли KMnO4 реагируют плохо. Тщательно перемешивать после каждой капли. В дальнейшем выделяющиеся ионы Mn2+ катализируют (ускоряют ход реакции). При добавлении темно-фиолетового раствора KMnO4 к бесцветному раствору Na2C2O4 или H2C2O4 капля сначала окрашивает раствор, в бледно-желтый цвет, который затем исчезает.
Титрование считается законченным, если желтый цвет раствора не исчезает. Раствор должен быть бледно-бледно-желтого(розовый).
Если вместо желтого окрашивания окажется бурый цвет, то при титровании допущена ошибка и опыт следует повторить.
Делают 2-3 параллельные пробы.
12) Обработка результатов.
13) Выводы.
Обработка результатов
Заполнить таблицу
Масса навески буры(кислоты), г |
V титранта, мл |
Vср, мл |
1. |
|
|
2. |
|
|
3. |
|
2. Согласно уравнению реакции определим: ЭKMnO4 =
Э Н2C2O4 =
3) Определим массу и количество безводной щавелевой кислоты:
126 гН2C2O4 ·2H2O – 90 г Н2C2O4
_____ г – _____ г mН2C2O4 =
nэ = mН2C2O4/ЭН2C2O4 =
4) Определим нормальность, массу KMnO4:
Сн – 1000 мл
n – Vна титр мл Сн(KMnO4) = m(KMnO4) = n Э =
5) Определяем титр KMnO4
m(KMnO4) – 1000 мл
m(KMnO4) – 1 мл T(KMnO4)= m(KMnO4) =
6) По закону эквивалентов определяем ТKMnO4/ Н2C2O4
ЭН2C2O4/ЭKMnO4 = mН2C2O4/m KMnO4
ТKMnO4/Н2C2O4=
4. Выводы: Определена концентрация KMnO4____________
T(KMnO4)=____________
ТKMnO4/ Н2C2O4 =_____________
Лабораторная работа № 4