3.Определение кальциевой и магниевой
ЖЕСГКОСТИ ВОДЫ ( ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ИОНОВ Са2+ И Мg2+ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ).
Сначала определяют общую жесткость воды по методике, описанной ранее. Потом осаждают ионы: кальция в виде осадка оксалата кальция Са2СО4:
СаСI2 + (NH4)2C2O4 = СаС2О4 + 2NH4СI,
а в фильтрате определяют магниевую жесткость. Кальциевую жесткость определяют как разность между общей и магниевой жесткостью.
Ход определения.
К 10мл исследуемой воды, отмеренной пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 1 мл специального буферного раствора и 10-15 мл 50%-го раствора оксалата аммония, добавляют 50 мл дистиллированной воды. При этом выпадает осадок оксалата кальция - СаС2О4, который отфильтровывают через плотный беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают 2 раза небольшим количеством холодной дистиллированной воды. Промывные воды присоединяют к фильтрату и определяют жесткость: к раствору приливают 5 мл аммиачного буферного раствора, 6-7 капель раствора индикатора эриохром черного Т и титруют 0,05 н раствором трилона Б.
Магниевую жесткость ЖMg (мг-экв/л) вычисляют по Формуле:
,
где V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
V- объем исследуемой воды, мл;
N - нормальность раствора трилона Б.
Кальциевую жесткость ЖСа вычисляют по формуле:
ЖСа = Жоб. – ЖMg
Содержание ионов Са2+ /X1/ вычисляют по формуле:
X1 = 20,04 · ЖСа , мг/л.
Содержание ионов Mg2+ вычисляют по формуле:
Х2 – 12,16 · ЖMg, мг/л,
где 20,04 и 12,16 - грамм-эквиваленты кальция и магния.
Приготовление специального буферного раствора: к 67,5 г хлорида аммония приливают 570мл 25%-ного аммиака и доводят дистиллированной водой до 1л.
Результаты определений кальциевой и магниевой жесткости записывают в виде таблицы 5.
Таблица 5
Место отбора пробы |
Содержа-ние Са2+, мг/л |
Содержа-ние Mg2+, мг/л |
Кальциевая жесткость, мг-экв/л |
Магниевая жесткость, мг-экв/л |
Лабораторная работа № 3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХОГО ОСТАТКА
Этот метод распространяется на питьевую воду и состоит в определении содержания сухого остатка. Масса сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений. Сухой остаток определяют выпариванием фильтрата.
I. Определения сухого остатка без
ДОБАВЛЕНИЯ СОДЫ.
10-15 мл профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянного веса фарфоровой чашке на песчаной бане. Сухой остаток /X/ в мг/л вычисляют по формуле:
,
где т- масса чашки с сухим остатком, мг.
т1 - масса пустой чашки, мг.
V - объем воды, взятой для определения мл.
Этот метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния.
Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды и сульфаты кальция и магния переходит в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой. Она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150-180ºС
.