1.Определение общей щелочности и карбонатной

ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Определение общей щелочности основано на реакции образования нейтральных солей при титровании воды соляной кислотой. Общая щелочность воды обусловлена присутствием в ней ионов 0Н^-, СО₃^2- и НСО₃^-.

Ионы ОН^- и СО₃^2- титруются соляной кислотой в присутствии индикатора фенолфталеина (при рН=8,3) и обусловливает щелочность воды по фенолфталеину. При титровании воды соляной кислотой в присутствии фенолфталеина протекают следующие реакции:

ОН^- + Н⁺ = Н₂О

СО₃^2- + Н⁺ = НСО₃^-

Ионы НСО₃^- титруются соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого /при рН=3,6/. Протекающую при этом реакцию можно выразить уравнением:

НС0₃^- + Н⁺ = СО₂ + Н₂О

Если щелочность по фенолфталеину равна нулю, то общая щелочность воды обусловлена присутствием в ней только гидрокарбонатов / НС0₃^-/.

В большинстве природных вод ионы НС0₃^- связаны только с ионами Са²⁺ и Мg²⁺. Поэтому в тех случаях, когда щелочность по фенолфталеину равна нулю, можно считать, что общая щелочность воды равна ее карбонатной жесткости.

Ход определения

К 10 мл исследуемой пробы воды, отмеренной пипеткой в коническую колбу на 250 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды и 2-3 капли pacтвора фенолфталеина.

Если появится розовая окраска, то воду титруют 0,1 н раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Затем в ту же колбу добавляет 2-3 капли раствора метилового оранжевого и продолжают титрование 0,1 н раствором соляной кислоты до перехода окраски из желтой в розовую. Записывают объем 0,1 н раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином и общий объем 0,1 н раствора соляной кислоты, израсходованный на все титрование.

Общую щелочность /Щ_об./ воды в мг-экв/л вычисляют по формуле:

,

где V- общий объем раствора соляной кислоты, израсходованный на

титрование взятого объема исследуемой воды, мл.

V₁ - объем воды, взятой для исследования, мл.

N - нормальность раствора соляной кислоты.

Для расчета некарбонатной /постоянной/ жесткости дополнительно определяют щелочность исследуемой воды по фенолфталеину /Щ_ф./ мг-экв/, которую рассчитывают по формуле:

,

где V_k - объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, мл.

Если oелочность по фенолфталеину равна нулю, то общая щелочность равна карбонатной жесткости. Некарбонатную /постоянную/ жесткость определяют как разницу между общей жесткостью и карбонатной жесткостью.

2.Определение общей жесткости воды

КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

(ПРИ ПОМОЩИ ТРИЛОНА Б)

Комплексометрический метод определения общей жесткости основан на том, что ионы кальция и магния связываются трилоном Б в комплексные е соединения.

Формула трилона Б (Н₂ЭДТА^2-):

Ме²⁺ + Н₂ЭДТА^2- = МеЭДТА^2- + 2Н⁺,

где Ме²⁺ = Са²⁺ и Мg²⁺.

Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых солей.

Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа

.

В коническую колбу вносят 100 мл отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 мл дистиллированной водой.

При этом суммарное содержание ионов кальция и магния во взятом обьеме воды не должно превышать 0,5 мг-экв.

Затем прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромоген черного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленым оттенком).

Если на титрование расходуется больше 10 мл 0,05 н раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание ионов кальция и магния больше 0,5 мг-экв. В этом случае следует определение повторить, взяв меньший обьем воды и разбавив его до 100 мл дистиллированной водой.

Нечетное изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих ионов к отмеренной для титрования пробе воды необходимо прибавить 1-2 мл 5% раствора сульфида натрия, после чего провести титрование, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора раствор обесцвечивается, приобретая серый цвет, это указывает на присутствие марганца.

В таком случае в воду до внесения реактивов следует добавить 5 капель 1% раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жесткость как указано выше.

Если титрование не дает четкой точки эквивалентности /при высокой щелочности воды,/ то к воде прибавляют 0,1н раствор соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением в течение 5 мин.

Общую жесткость раствора /Ж_об/ в мг-экв/л рассчитывают по формуле:

,

где V₁ - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемой воды, мл.

N - нормальность раствора трилона Б.

V - объем исследуемой пробы воды, мл.

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б.

Приготовление аммиачного буферного раствора: к 20 г хлорида аммония приливают 100 мл 20%-го раствора аммиака и доводят общий объем раствора до 1 л.

Приготовление спиртового раствора индикатора эриохром черного Т: к 0,5 г индикатора приливают 10 мл аммиачного буферного раствора и доводят общий объем раствора этиловым спиртом до 100 мл.

Результаты определения щелочности и жесткости воды записывают в виде таблицы 4.

Таблица 4.

Место отбора пробы

Щелочность по фенол фталеину

Общая щелоч- ность, мг-экв/л

Общая жесткость, мг-экв/л

Некарбонат-ная жест-кость, мг-экв/л

Приме-чание