Приемники света.

Глаз человека чувствителен к свету в области спектра 400-760 нм. Чувствительность глаза максимальна к желто-зеленому свету (550)нм) и убывает от него в обе стороны – к красной и фиолетовой. Может быть использован в визуальных методах.

Фотопластинка. Светочувствительный слой – мелкие кристаллы галогенидов серебра в желатиновом слое. Применяют в широком спектральной области: от короткого УФ до 1000 нм. Достоинства: способность интегрировать интенсивность света, высокая чувствительность, возможность долго сохранять информацию. Недостатки: неравномерность эмульсии – погрешность, высокая продолжительность анализа.

Фотоэлементы, фотоумножители. Это устройства, преобразующие световую энергию в электрическую. У фотоэлементов высокая чувствительность, широкий спектральный интервал и простота конструкции. Недостатки – нелинейность световой характеристики, инерционность, заметная температурная зависимость фототока.

Конструкция спектральных приборов.

Конструкции различаются по типу диспергирующего элемента, способу регистрации спектра и т.д.

Стилоскопы (СЛ-11, СЛП-2), стилометры – для визуального спектрального анализа. Диспергирующий элемент – призмы; приемник света – глаз наблюдателя.

Наиболее распространены кварцевые спектрографы ИСП-22, ИСП-28 и ИСП-30. С дифракционной решеткой ДФС-13, ДФС-10М. Это все фотографические и фотоэлектрические приборы. Квантометр ДФС-10М позволяет определить 11 элементов в одном образце за 6…8 мин.

Качественный спектральный анализ.

Основой качественного спектрального анализа является свойство каждого химического элемента характерный линейчатый спектр. Задача сводится к отысканию так называемых аналитических линий определяемого элемента в спектре пробы. Для этого необходимо установить наличие или отсутствие аналитических последних линий. Чем меньше содержание элемента в пробе, тем меньше интенсивность и количество линий в спектре. При какой-то очень малой концентрации остается всего несколько линий(аналитических линий, по которым проводится качественный анализ). Эти линии хорошо изучены, длины волн, характеристика х интенсивности указывается в специальных таблицах и атласах.

Для расшифровки спектра и определения длины волны анализируемой линии пользуются спектрами сравнения (спектр железа).

Количественный спектральный анализ.

В практике количественного спектрального анализа используют интенсивность не отдельной линии, а отношение интенсивностей двух спектральных линий, принадлежащих разным элементам. Эта методика позволяет снизить требования к постоянству условий возбуждения и регистрации спектров.

Линию определяемого элемента обычно называют аналитической линией или называют линией примеси и обозначают интенсивность Iпр. Вторую линию (линию сравнения) выбирают так, чтобы отношение интенсивностей зависело только от концентрации определяемого элемента.

Пламенная эмиссионная спектроскопия. (Фотометрия пламени)

Это вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источником возбуждения спектров является пламя различных видов: ацетилен-воздух, ацетилен-кислород, пропан-воздух, пропан-кислород и т.д. Вследствие невысокой температуры спектры, излучаемые пламенем, состоят из небольшого числа спектральных линий, что позволяет использовать простые приборы – пламенные фотометры.

Схема пламенного фотометра:

Количественные определения проводят методом градуировочного графика или методом добавок. Методы фотометрии пламени характеризуются низким пределом обнаружения для щелочных металлов (до 0,001 мкг/мл), для других элементов (0,1мкг/мл) при погрешности 1…3%. Этим методом можно определить Li, Na, K, Pb, Cs, Ca, Sr, Ba, Ag и др. Одно из достоинств метода – высокая производительность.

Общая характеристика методов в атомной спектроскопии.

Этим методом выполняется значительная часть анализов в металлургической промышленности (контроль за ходом плавки, оценка качества продукции, оценка вторсырья и т. п.);

- анализ геологических проб при поиске полезных ископаемых;

- оценка качества руды;

-анализ природных и сточных вод, почвы и атмосферы;

- анализ чистых материалов в электронной технике

- в космических исследованиях и т.д.

Для всех методов эмиссионной спектроскопии характерна точность, универсальность, быстрота определения и низкий предел обнаружения.

Средний предел обнаружения этими методами 10^-3-10^-4% (до 10^-5%), а при использовании приемов обогащения он снижается до 10^-5-10^-7%. Погрешность определения в среднем характеризуется величиной 1-2%.