4.3. Приборы и материалы

- проба зернопродуктов;

- весы аналитические;

- колба Кьельдаля;

- концентрированная химически чи­стая серная кислота;

- прокаленный сульфат меди;

- 33%-ный раствор NaOH;

- раствор фенолфталеина;

- лабораторный штатив;

- электроплитка;

- спирт этиловый;

- 1 % раствор фенолфталеина;

- 0,1н раствор NaOH.

4.4. Техника проведения анализа

Навеску переносят в сухую колбу Кьельдаля, следя за тем, чтобы частички ма­териала не попали на шейку колбы и не остались там. Отвешивать ве­щество удобно в пробирке. Пробир­ку с навеской вставляют как можно глубже в горло колбы Кьельдаля, высыпают навеску и снова взвеши­вают пробирку. По разности между результатами первого и второго взвешивания определяют величину взятой навески.

Навеску в колбе обливают 20 см³ концентрированной химически чи­стой серной кислотой (относитель­ной плотностью 1,835), стараясь смыть с горлышка частички иссле­дуемого вещества, которые могут туда попасть. Затем в колбу вводят 0,5 г прокаленного сульфата меди или 1—2 капли ртути и 10 г сульфата калия.

Содержимое колбы встряхивают 5—7 мин, обращая особое внимание на то, чтобы на стенках не оставалось комочков вещества.

Для нагревания колбу устанавливают в наклонном положении, что предохраняет от выбрасывания содер­жимое при толчках во время кипения. В горло колбы вставляют небольшую воронку или специальный шаро­видный затвор.

Так как при сжигании выделяются вредные вещества, нагревание ведут в вытяжном шкафу. Колбу начинают нагревать на слабом пламени, пока не закончится обуг­ливание и не прекратится, вспенивание. При начав­шемся вспенивании пламя удаляют, и для осаждения пены несколько раз слегка встряхивают жидкость в колбе или прибавляют к ней 2—3 капли спирта. Когда пена исчезнет, колбу обкладывают с боков асбестом, усиливают нагревание и доводят содержимое до кипения.

Раствор в колбе нагревают до полного осветления жидкости. Сжигание считают законченным, когда исчез­нут все твердые обуглившиеся (черные) частицы на­вески, раствор станет прозрачным и в присутствии, сульфата меди приобретет светло-зеленую окраску, однако для полной уверенности в окончании реакции рекомен­дуется продолжать нагревание еще 1—2 ч. Во избе­жание потерь аммиака от улетучивания, горло колбы должно оставаться холодным, а кипение — быть слабым и равномерным.

Разложение продолжается около 4,0—4,5 ч. Для ускорения процесса окисления можно пользоваться смесью серной и фосфорной кислот (3: 1) с добавлением к ней металлического селена.

При определении азота в жидкостях, приступая к на­греванию, колбу не закрывают воронкой или шаровид­ным вкладышем, чтобы дать испариться воде, а затем поступают так же, как и с сухим материалом.

После сжигания колбе Кьельдаля дают остыть, при­ливают в нее небольшое количество воды и затем вместе с промывными водами осторожно переносят содержимое ее в перегонную колбу. При этом жидкость в колбе сильно разогревается. Объем жидкости в колбе доводят примерно до 300—350 см³. Затем перегонную колбу закрывают пробкой.

Если в качестве катализатора была взята ртуть, то в колбу вносят 3—4 г цинковой пыли для разрушения меркурамидных соединений. В воронку наливают около 80 см³ 33%-ного раствора NaOH из расчета 4 см³ рас­твора на каждые 1 мл Н₂S0₄. Щелочь не должна со­держать солей аммония. Поэтому предварительно при­готовленный раствор щелочи кипятят в течение 30 мин. Для контроля щелочной реакции в колбу бросают кусо­чек лакмуса или вводят несколько капель раствора фенолфталеина и по изменению окраски индикатора судят о щелочности.

В приемник наливают 25—20 см³ 0,1 н. раствора серной (или соляной) кислоты, 2—3 капли метилкрасного (или оранжевого) и опускают трубку холодильника в раствор для того, чтобы выделяющийся аммиак пол­ностью поглощался титрованным раствором кислоты.

Вливают из делительной воронки в перегонную колбу раствор щелочи и начинают ее нагревать и перегонять жидкость. Когда в приемник будет перегнано около ²/₃ всей жидкости, находящейся в колбе, отгон закан­чивают (обычно перегонка длится 30—60 мин).

При проведении контрольного опыта берут то же количество реактивов, что и в опыте, за исключением навески исследуемого материала.