Хід роботи

Лушпиння какао (лушпиння какао можна придбати на кондитерських фабриках. Додаткового розмелювання не потрібно, оскільки це ускладнює подальшу фільтрацію. Для виділення теоброміну можна скористатися порошком какао, попередньо знежиреним в апараті Сокслета.) насипають в l літровий фарфоровий стакан, наливають туди 500 мл води і вапняне молоко, що містить 10 г негашеного вапна. Все це ретельно перемішують товстою скляною або дерев'яною паличкою і кип'ятять 20 хв. Екстракт фільтрують, через марлевий фільтр. Залишок знову переносять в стакан, наливають в нього 350 мл води і вапняне молоко, що містить 1 г негашеного вапна, і повторюють екстракцію.

Об'єднаний фільтрат упарюють у вакуумі до 50 мл і знову обробляють вапняним молоком (9 г негашеного вапна). При цьому осаджуються смоли і забарвлюючі речовини. Суміш добре фільтрують, осад ще раз обробляють в 50 мл води і знову фільтрують. В об'єднаному фільтрі міститься кальцій теобромін. Фільтрат упарюють у вакуумі до 15 мл і охолоджують до 8 – 10 . Теобромін осаджують, обережно додаючи концентровану соляну кислоту (контролюють по конго), і залишають на ніч в холодильнику. Осад, який утворився відфільтровують і промивають крижаною дистильованою водою.

Щоб очистити сирий теобромін, його розводять в семикратній кількості води (1:7) і переводять у розчин, доливаючи розчин хімічно чистого гідроксиду натрію. Слід уникати надлишку лугу, оскільки це ускладнює виділення продукту.

Через розчин пропускають вуглекислий газ до повного осадження теоброміну. Осад витримують кілька годин, фільтрують і промивають крижаною дистильованою водою.

Теобромін кристалізується у вигляді маленьких ромбічних призм. Він добре розчинний у гарячій воді і спирті; майже не розчинний в ефірі, петролейному ефірі і чотирихлористому вуглеці. Переганяється без плавлення при 290 . Вихід 0,5 – 0,8% в залежності від вмісту теоброміну у вихідній сировині.

Якісна реакція. З 50 мг теоброміну, 3 мл води і 6 мл 10%-ного розчину гідроксиду натрію готують прозорий розчин. Додають по 1 мл розчину концентрованого аміаку і 10%-ного розчину нітрату срібла. Суміш добре перемішують струшуванням. Утворюється драглиста маса, пронизана бульбашками повітря. Вона плавиться при нагріванні на водяній бані до 80  і застигає при охолодженні. Більш сильне нагрівання, а також висвітлення під час реакції призводять до утворення опалесціюючого або забарвленого розчину. Ця реакція характерна для теоброміну; кофеїн її не дає.

2. Виділення кофеїну з листя чаю

Кофеїн (1,3,7-триметил-2,6-діоксіпурин) – найбільш важливе похідне пурину. Вміст його в листі чаю досягає 3%, в зернах кави – 1,5%. Отримують його і синтетично. Кофеїн застосовується в медицині як засіб, що збуджує серцеву діяльність.

Мета роботи – якісне і кількісне виділення кофеїну з листя чаю.

Реактиви та матеріали: чай або чайний пил 50 г, оксид магнію 25 г, хлороформ 150 мл, Н₂SO₄ (розв.), 10%-ний NaOH, 5%-ний Н₂О₂, 25%-на НС1, NH₄OH (розв.), кодеїн.

Хід роботи

До тонко подрібненого чаю або до чайного пилу доливають суспензію оксиду магнію (25 г MgO в 150 мл води), 250 мл води і кип'ятять 10 – 15 хв. Водний розчин декантують через ватяний фільтр. Кип'ятіння повторюють ще двічі з новими порціями води по 50 мл. Об'єднану водну витяжку підкислюють 25 мл розведеної сульфатної кислоти (перевіряють по конго кислотність середовища) і концентрують у випарювальній чашці на водяній бані до однієї третини обсягу. Гарячий розчин фільтрують через складчастий фільтр і п'ять разів екстрагують хлороформом.

На кожну екстракцію затрачають 30 мл розчинника. Хлороформну витяжку промивають спочатку декількома мілілітрами розведеного лугу, а потім такою ж кількістю води. Розчинник відганяють на водяній бані. У залишку отримують сирий кофеїн, який перекристалізовують з 8 – 10 мл гарячої води. Вихід 0,8 – 1 г.

Кофеїн кристалізується у вигляді тонких білих шовковистих голок, t_пл. 234.

Сублімація кофеїну з сухого чаю. Невелику кількість розтертого чаю поміщають на годинникове скло і накривають його іншим годинниковим склом. Обережно нагріваючи, спостерігають возгонку кофеїну. Він осідає на верхньому склі у вигляді довгих, злегка забарвлених голок.

Якісні реакції. До 10 мг кофеїну доливають 10 крапель 5%-ного перекису водню, краплю 25%-ної соляної кислоти і випарюють на водяній бані. Залишок ділять на дві частини. Першу частину негайно зволожують невеликою кількістю водного розчину аміаку. З'являється пурпурове забарвлення, що пояснюється утворенням амонійної солі тетраметилаллоксантину до другої частини додають три краплі води і 5 мг кодеїну. Розвивається волошково-синє забарвлення.

Результати оформити у вигляді звіту. Зробити висновки.