Последовательность выполнения работы

1. Прежде чем приступить к работе, необходимо проверить нулевое положение анализатора и приобрести навык в правильном отсчете показаний на шкале поляриметра. Включить освещение по­ляриметра и вращая анализатор, устанавливают его так, чтобы была видна ясная разница в освещенности левого и правого краев поля зрения (поляриметрическую трубку на это время можно вынуть). Если граница недостаточно четко видна, следует передвинуть муфту окуляра назад или вперед. Продолжая вращение анализатора, приводят части поля к ясно видимой перемене освещенности. После этого вращением анализатора в противоположную сторону приводят части поля к одинаковой освещенности. Повторением этих действий (3-4 раза) добиваются хорошей сходимости отсчетов (с точностью ± 0,1°), после чего берут за нуль среднее из полученных значений. Обычно нуль шкалы совпадает с нулем но­ниуса, если же получается разница, то ее следует учесть при дальнейшей работе на приборе.

2. Приготавливают 25г 20% раствора сахарозы. Взвешивают на технических весах 5г сахарозы и растворяют в 20 мл дистиллированной воды, при необходимости фильтруют раствор. В две колбы наливают по 20 мл раствора сахарозы (20%) и раствора соляной кислоты (2н). Сливают эти растворы, в колбу объёмом 50мл, включают секундомер. Время добавления кислоты к водному раствору сахарозы является временем начала реакции.

3. Тщательно перемешивают раствор и наполняют им трубку поляриметра. Трубку заполняют раствором полностью так, чтобы образо­вался выпуклый мениск. Затем сбоку надвигают покровное стекло и навинчивают прижимную обойму. Если в трубке остался небольшой пузырек воздуха, его следует ликвидировать, заполнив снова трубку раствором.

4. Заполненную раствором трубку помещают в поляриметр, закрыва­ют его и определяют угол вращения плоскости поляризации, при данной концентрации раствора сахарозы угол не должен выходить за пределы 10-20 градусов. Сливание растворов, заполнение трубки и определения первого угла вращения следует проводить как можно быстрее. После сливания растворов сахарозы и кислоты реакция инверсии уже начинает идти и желательно определить угол вращения плоскости поляризации в самом начале реакции. Так как получающаяся в результате реакции фруктоза вращает плоскость поляризации влево (против часовой стрелки), то угол вращения плоскости поляризации реагирующей смеси должен постоянно уменьшаться.

5. Инверсия сахарозы при комнатной температуре заканчивается через несколько суток. Однако ее можно довести до конца за срав­нительно короткое время при t = 50-60°С. Поэтому оставшуюся в колбочке реакционную смесь помещают в водяную баню с температурой 50-60°С на 30 минут. После охлаждения до комнатной температуры определяют угол вращения (a_∞) полученного раствора глюкозы и фруктозы.

6. Через десять минут от начала реакции сделать второй замер угла вращения a₂ при ₂= 10 минут. Следующие замеры сделать с интервалом 10 минут до ₅ = 40 минут от начала реакции или в период времени, указанный преподавателем.

7. После последнего измерения вынуть поляриметрическую трубку из кюветного отделения поляриметра, раствор вылить, трубку промыть дистиллированной водой.

8. Заполнить трубку охлажденной до комнатной температуры равновесной смесью сахаров, полученной в п.5.

9. Выполнить п.п.3 -4.

10. Сделать отсчёт показаний поляриметра a_∞. Данные занести в Таблицу 6.1.

11. Вынуть поляриметрическую трубку из поляриметра, раствор вылить, трубку промыть дистиллированной водой.