Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
240407 МУ Качественный анализ орг лек средств.doc
Скачиваний:
9
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
16.39 Mб
Скачать

4.18. Идентификация сульфамидной группы

Большая группа лекарственных веществ (сульфаниламиды, бензолсульфамиды и др.) в структуре молекулы имеют замещенную сульфамидную группу, наличие которой обусловливает их кислотные свойства (в случае, когда заместителем является ацильный радикал – имидную группу). В слабощелочной среде они образуют различного цвета осадки с солями железа(III), меди (II) и кобальта.

Лекарственные вещества, содержащие сульфамидную группу:

а) Сульфацетамид натрия

(сульфацил-натрий)

б) Сульфадиметоксин

в) Фталилсульфатиазол (фталазол)

4.18.1. Реакция образования солей с ионами тяжелых металлов

Методика: 0,1 г сульфацетамида натрия растворяют в 3 мл воды, добавляют 1 мл раствора сульфата меди, образуется осадок голубовато-зеленого цвета, который не меняется при стоянии (отличие от других сульфаниламидов) [3.6].

Методика: 0,1 г сульфадимезина взбалтывают с 3 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия в течение 1-2 минут и фильтруют, к фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульфата меди. Образуется осадок желтовато-зеленого цвета, быстро переходящий в коричневый (отличие от других сульфаниламидов) [3.6].

Аналогично проводят реакции идентификации других сульфаниламидов. Цвет образующегося осадка у сульфатиазола (норсульфазола) грязно-фиолетовый; у этазола – травянисто-зеленый, переходящий в черный; у салазопиридазина – зеленый.

4.18.2. Реакция минерализации

Вещества, имеющие сульфамидную группу, минерализуются кипячением в кислоте азотной концентрированной до кислоты серной, которую обнаруживают по выпадению белого осадка после добавления раствора хлорида бария:

Методика: 0,1 г вещества (сульфаниламида) осторожно (под тягой) кипятят 5 – 10 минут в 5 мл кислоты азотной концентрированной. Затем раствор охлаждают, осторожно вливают в 5 мл воды, перемешивают и добавляют раствор хлорида бария. Выпадает белый осадок [3.6].

4.19. Идентификация серы, включенной в гетероцикл

Гетероциклически связанная сера при термическом разложении выделяется в виде сероводорода, который можно обнаружить по запаху или с помощью ацетата свинца.

Лекарственные вещества, содержащие серу, включенную в гетероцикл:

а) Сульфатиазол (норсульфазол)

б) Фталилсульфатиазол (фталазол)

Методика: В пробирку или фарфоровую чашку помещают 0,01 г сульфатиазола (норсульфазола) и нагревают до образования бурого плава. Одновременно ощущается запах сероводорода [3.9].

4.20. Идентификация галогенуглеродной группы

Атомы галогена в органических веществах связаны с углеродом ковалентной связью, поэтому их обнаруживают после минерализации (термическое разложение, кипячение с кислотой серной концентрированной или сплавление со щелочью).

4.20.1. Идентификация ковалентно связанного йода

Лекарственные вещества, содержащие ковалентно связанный йод:

а) Кислота амидотризоевая (триомбрин)

б) Трийодтиронина гидрохлорид

Йодсодержащие органические соединения при нагревании в сухой пробирке или с кислотой серной концентрированной выделяют молекулярный йод (фиолетовые пары):

Йодоформ