Материалы, оборудование, приборы

1. Материалы: карбамидоформальдегидная смола.

2. Оборудование и приборы:

2.1 Определение массовой доли сухого остатка смолы: а) сушильный шкаф; б) весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности; в) фарфоровые или металлические выпаривательные чашки; г) рефрактометр.

2.2 Определение вязкости смолы; а) вискозиметры марки ВЗ-246 (ВЗ-4) или ВЗ-1; б) мензурка или мерный цилиндр на 100 мл; в) термометр с делениями до 50 0С; г) секундомер.

2.3 Определение концентрации водородных ионов, рН смолы; а) цветная шкала; б) фарфоровая чашечка; в) стеклянная палочка; г) универсальный индикатор; д) пипетка; е) рН-метр лабораторного типа или йономер.

2.4 Определение содержания свободного формальдегида в смоле: а) мерная колба емкостью 500 мл; б) бюретки на 50 мл; в) пипетки; г) мерный цилиндр или мензурка на 50 мл; д) колбы для титрования емкостью 250 мл с притертыми пробками; аналитические весы.

2.5 Определение времени желатинизации при 100^оС клея: а) весы лабораторные общего назначения не ниже 4-го класса точности; б) термометр с проволочной мешалкой; в) плитка электрическая г) плоскодонная широкогорлая колба емкостью 500 мл; д) секундомер; е) пробирки диаметром 161 мм; ж) химический стакан.

2.6 Определение времени желатинизации при 20^оС: а) весы ±лабораторные общего назначения не ниже 4-го класса точности; б) химический стакан емкостью 100 мл; в) термометр с делениями до 50^оС; г) стеклянная палочка.

2.7 Определение смешиваемости смолы с водой: цилиндр вместимостью 250 см³.

Порядок выполнения работы

Определение массовой доли сухого остатка смолы

Массовой долей сухого остатка называется содержание сухого вещества в клее (смоле). От величины сухого остатка клея зависит в значительной мере клеящая способность, то есть способность образовывать прочное соединение, а также вязкость клея, его расход, скорость отверждения, влажность склеиваемого пакета.

Приборы и оборудование: аналитические весы, фарфоровые или металлические чашки для выпаривания, рефрактометр.

Порядок выполнения работы:

Массовую долю сухого остатка смолы можно установить двумя способами: высушиванием навески смолы до постоянной массы и рефрактометрическим методом.

Мы будем определять массовую долю сухого остатка смолы через коэффициент рефракции или коэффициент преломления, который для каждого материала является величиной постоянной и характеризует данный материал. Коэффициент рефракции можно определить, используя приборы – рефракторметры (РДУ, ИРФ -22).

Проверяем правильность показания прибора, используя при этом дистиллированную воду, коэффициент рефракции при 20 ^оС постоянен и равен 1,333.

Порядок измерения коэффициента рефракции дистиллированной воды.

Повернуть рукой от себя до упора корпус прибора вместе с камерами. Полированная грань измерительной призмы устанавливается горизонтально вращением рукоятки. Проверяется чистота ее поверхности.

Нанести с помощью стеклянной полочки на нее 1 – 2 капли дистиллированной воды, затем опустить на шарнире камеру осветительной призмы до соприкосновения с камерой измерительной призмы и прижать их друг к другу рукояткой замка. При этом между гранями образуется тонкий, равномерный по толщине слой жидкости. После этого корпус вместе с камерами вращением в противоположную сторону установить в прежнее положение.

Установить зеркало так, чтобы поля в зрительной трубке 2 (рис. 9) и микроскопе 1 были освещены. При помощи рукоятки 3 медленно вращать камеру с измерительной призмой до тех пор, пока в поле зрения не попадет граница светотени. Устранить дисперсионную окраску границы светотени вращением ручки 4 дисперсионного компенсатора.

Затем установить визирную линию сетки микроскопа на деление шкалы, соответствующее 1,333. При этом положение визирной линейки граница светотени должна проходить через перекрестие зрительной трубки.

Если граница светотени не проходит через перекрестие сетки, то необходимо еще раз проверить чистоту призм и лишь после этого вывести прибор на ноль-пункт с помощью юстировочного винта.

После проверки правильности установки ноль-пункта перейти к измерению коэффициента рефракции испытываемой партии смолы, для чего нанести на полированную призму 1 каплю смолы.

Так как показатель преломления исследуемого вещества зависит от температуры, то она должна поддерживаться в пределах 20±1^о С.

Значения коэффициентов рефракции карбамидоформальдегидных смол в зависимости от массовой доли сухого остатка приведены на рис. 10.

Рис. 9. Схема рефрактометра РДУ

Рис. 10. Зависимость массовой доли сухого остатка смолы марки КФ-Ж

от показателя преломления

Определение вязкости смолы

Под вязкостью жидкости принято понимать внутреннее трение, появляющееся при взаимном перемещении слоев жидкости. Различают вязкость абсолютную (динамическую, кинематическую) и условную. Для практических целей часто пользуются понятием условной вязкости. Условная вязкость измеряется в секундах, условных градусах в зависимости от вида применяемых приборов – вискозиметров. Вязкость клеев в значительной степени определяет область их применения, метод нанесения клеевого раствора, расход клея, прочность склеивания.

Для измерения вязкости карбамидоформальдегидных смол чаще всего используют вискозиметры ВЗ-246 (ВЗ-4) и ВЗ-1.

Определение вязкости смолы с помощью вискозиметра ВЗ-246

Вискозиметр представляет собой пластмассовый или металлический стакан (воронку), переходящий в конус. Емкость стакана 100±5 мл; диаметр сопла, расположенного в конце нижней части стакана, 4±0,002 мм. Верхний край стакана окружен желобом, куда сливается излишек жидкости. Вискозиметр установлен на штативе, в нижней части которого расположены установочные винты для установки и выверки прибора в вертикальной плоскости.

Показание прибора зависит от чистоты стакана, особенно сопла, температуры испытываемой жидкости. Для этого температура смолы предварительно доводится до 20^оС с помощью термостата.

Порядок измерения следующий: Закрыть сопло вискозиметра пальцем. Заполнить стакан смолой так, чтобы излишки смолы стекали в желоб. Дать подняться пузырькам воздуха на поверхность. Открыть отверстие вискозиметра и одновременно пустить секундомер. Время истечения смолы в виде непрерывной струи в секундах составляет вязкость по вискозиметру ВЗ-4. Вязкость берется как среднее трех замеров.

Определение концентрации водородных ионов, рН

Водные растворы веществ содержат ионы водорода (Н⁺) и ионы гидроксила (ОН^-). Концентрацию ионов водорпода принято выражать через водородный показатель (рН). С его помощью реакцию растворов принято характеризовать так: если в растворе преобладают ионы водорода, такая среда называется кислой - рН<7; если же преобладают ионы гидроксила – щелочная - рН>7; если же количество ионов водорода равно количеству ионов гидроксила, такая среда называется нейтральной – рН=7.

Карбамидные смолы получают при различных значениях рН на разных стадиях изготовления (от рН=5 до рН=8,7). Готовые к употреблению смолы имеют значения рН=6 – 8,7 в зависимости от марки смолы. От значения этого показателя зависит срок хранения смол и скорость отверждения клеев, приготовленных на их основе. Водородный показатель клеев будет зависеть от рН используемой смолы, вида и количества отвердителя.

Реакция среды может быть установлена с помощью универсального индикатора и цветной шкалы или рН-метра любой марки.

Определение времени желатинизации клея при 100^оС

Время желатинизации при 100^оС – это время, в течении которого клей переходит в желатинообразное состояние при нагревании, а затем быстро отверждается.

Время желатинизации при 100^оС нужно знать, чтобы правильно определить продолжительность процесса склеивания при нагревании до определенной температуры. Измеряется как правило в секундах.

Порядок выполнения работы:

Отвесить 50 г смолы, поместить в стакан, добавить в нее 2,5 мл 20%-ного раствора хлористого аммония (1% в пересчете на сухой хлористый аммоний), после чего тщательно перемешать в течение 5 минут.

Отвесить 2 г клея, поместить в пробирку.

Опустить пробирку в колбу с кипящей водой и включить секундомер. Уровень воды в колбе должен быть не менее 10-20 мм выше уровня смолы в пробирке. Перемешивать клей непрерывным вращением стеклянной палочки до начала его желатинизации. Время от момента погружения пробирки в кипящую воду до момента потери текучести клеевого раствора принимают за время желатинизации клея при 100^оС.

Определение времени желатинизации клея при 20^оС

Время желатинизации клея при 20^оС (жизнеспособность клея) – это время, в течение которого клей сохраняет свои рабочие свойства в допустимых пределах, то есть пригоден к употреблению. Жизнеспособность клея нужно знать, чтобы правильно рассчитывать объемы приготовления клеев. Для клеев холодного отверждения в большинстве случаев по жизнеспособности устанавливают продолжительность процесса склеивания древесных материалов. Измеряется как правило в часах.

Порядок выполнения работы:

Отвесить в стакан 100 г смолы, добавить 1 г тонкоизмельченного хлористого аммония и тщательно перемешать в течение 3-5 минут. Приготовленный клеевой раствор при периодическом перемешивании выдерживают при температуре 20±1^о С до начала желатинизации.

Время от момента добавления хлористого аммония до момента потери текучести клеевого раствора принимается за время желатинизации при 20±1^оС.

Для карбамидоформальдегидных клеев жизнеспособность контролируется по условной вязкости, измеренной по вискозиметру ВЗ-246. Повторные замеры вязкости и рН приготовленных клеев проводить каждые 15 минут до тех пор, пока вязкость не достигнет предельно-допустимых значений (в работе за предельно-допустимую вязкость условно принята вязкость, превышающая начальную в 2 раза).

Определение смешиваемости смолы с водой

В стакан емкостью 200 мл налить 50 мл смолы и постепенно при перемешивании добавить 100 мл воды (соотношение по объему 1:2). Температура воды 20±1^о С. При смешивании не должна происходить коагуляция смолы, то есть в смеси не должен образовываться хлопьевидный осадок, не должно наблюдаться расслоение.