Полужидкие материалы

К полужидким материалам относятся мази, смолы, шламы, пульпа и т. п. Отбор средних проб этих материалов затруднен в силу неоднородности, вызванной расслаиванием массы. Полужидкая масса может находиться в покое в сосуде большой или малой вместимости (бидоны, банки, бочки, ящики) или в движении (пульпа). В первом случае пробы отбирают от количества мест, число проб определяется стандартами. Отбор проводят вручную при помощи пробоотоборников различной конструкции.

Пробы мазеобразных продуктов отбирают щупом, длина которого для отбора проб из ящиков должна быть не менее 400 мм, а для отбора из бочек - не менее 800 мм. Ввинчивая, опускают щуп в продукт до дна тары, затем извлекают и снимают пробу лопаточкой.

Для отбора пробы твердых плавких продуктов из бочек применяют нагретый нож. Отобранные из различных слоев пробы смешивают, сокращают, получают среднюю пробу. Последнюю делят примерно пополам и каждую часть отдельно помещают в стеклянные, полиэтиленовые банки или полиэтиленовые мешочки. Одну из проб передают в лабораторию, где ее расплавляют, перемешивают и разливают по формочкам, из которых уже берется проба для анализа.

В цветной металлургии весь технологический процесс, начиная с измельчения полиметаллической руды, осуществляется в водной среде: все исходные, промежуточные и конечные продукты на обогатительных фабриках находятся в движении в виде пульпы. Поэтому опробование связано с отбором и разделкой проб пульпы, что осуществляется с применением механических пробоотборников, работающих по принципу периодического пересечения ножом отсекателя потока пульпы (первоначальный объем проб, отбираемых пробоотборниками типа АП-1 (Механобр) через 15-20 мин, составляет за смену 13-20 л для слива классификатора (слив классификатора — руда, непосредственно поступающая на обогащение) и технологических хвостов и 5 л для слива цинковых и пиритных хвостов). Полученные таким образом пробы сокращают на круглых делителях типа «Механобр» до 4 л и сдают в сушку, после чего проводят анализ.

1.10. Реактивы и особо чистые вещества

Химические реактивы и особо чистые вещества (далее «продукты») принимают для отбора проб партиями. В партию входит продукт, полученный в одном технологическом цикле и имеющий оформленный документ о качестве. Если один технологический цикл вырабатывает не более 2 кг продукта, допускается объединение в партию продуктов, полученных от нескольких технологических циклов, при обязательном условии их тщательного смешивания. В случае непрерывного производственного процесса партией считается суточная выработка. Партия продукта должна быть однородной по качеству.

Каждую упаковку (банка, склянка, ампула и т. д.) в партии подвергают внешнему осмотру для проверки состояния упаковки и маркировки. В случае обнаружения несоответствий нормативно-техническим требованиям принимают меры к их устранению.

Для проверки соответствия качества продукта требованиям нормативно-технической документации отбирают пробы из установленного числа упаковок в соответствии с приведенной здесь таблицей.

Количество упаковок в партии, шт	Количество упаковок, из которых отбирают пробы, шт.
1	1
2 до 10	2
> 10 до 50	3
> 50 до 100	4
> 100 до 500	5
> 500 до 700	6
> 700 до 1000	7
> 1000	1%

При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям от удвоенного количества упаковок, отобранных от той же партии. Результаты повторных анализов являются окончательными и распространяются на всю партию.

Выбор упаковок для отбора проб проводят произвольно. Для отбора проб продуктов применяют пробоотборники, выбранные таким образом, чтобы они соответствовали физическому состоянию продукта, виду его упаковки и были изготовлены из материала, который не загрязняет продукт и не реагирует с ним. Отбор проб проводят чистыми и сухими пробоотборниками.

Пробы жидких продуктов отбирают с помощью толстостенной стеклянной трубки со всасывающим устройством. В случае необходимости применения пробоотборника из другого материала это должно быть указано в нормативно-технической документации на продукт.

Отбор проб горючих жидких продуктов проводят пробоотборником, изготовленным из неискрящего материала.

Отбор проб твердых продуктов проводят пробоотборником трубчатой формы требуемой длины, изготовленным из полимерного материала или нержавеющей стали; нижний конец пробоотборника должен быть сухим. При необходимости применяют пробоотборники из другого материала, который должен быть указан в нормативно-технической документации на продукт.

Если жидкие продукты кристаллизуются при температуре окружающей среды, то перед отбором проб их доводят до жидкого состояния.

Ампулы с продуктом, отобранные в качестве пробы, хранят в запаянном виде и вскрывают непосредственно перед анализом.

Во время отбора проб необходимо предохранять отбираемый продукт от загрязнений (при контакте с пылящими, дымящими и другими продуктами), соблюдать меры предосторожности и требования техники безопасности, учитывая ядовитость, огне- и взрывоопасность и другие свойства продукта и используя соответствующие защитные средства.

Из отобранных упаковок отбирают разовые пробы из разных уровней первичной тары. Число разовых проб для твердых продуктов должно быть не менее трех (сверху, из середины и снизу). В случае жидких продуктов отбирают не менее двух разовых проб (из середины и снизу) при объеме до 5 л и не менее трех при объеме свыше 5 л (сверху, из середины и снизу).

Отобранные разовые пробы подвергают визуальному осмотру. При отклонении от требований к внешнему виду (несоответствие цвета, наличие посторонних включений или механических примесей) партию продукта считают несоответствующей нормативно-технической документации.

Разовые пробы соединяют, тщательно перемешивают и получают единичную пробу данной упаковки. Если масса отобранных разовых проб недостаточна для получения массы средней (готовой) пробы, указанной в нормативно-технической документации на продукт, количество разовых проб увеличивают.

Из соединенных и тщательно перемешанных единичных проб составляют общую пробу. Последнюю способом квартования или каким-либо другим способом сокращают до размеров средней (готовой) пробы, масса или объем которой должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации на продукт.

Среднюю (готовую) пробу после перемешивания и, если необходимо, сокращения делят на две равные части — лабораторную и контрольную пробы, масса каждой из которых должна в четыре раза превышать массу продукта, необходимую для проведения полного анализа.

Лабораторную и контрольную пробы продукта помещают в тару, обеспечивающую сохранность качества продукта в период хранения, и маркируют. Этикетка, наклеенная на тару с лабораторной или контрольной пробой, должна содержать следующие сведения: наименование предприятия-изготовителя или поставщика; номер производственной партии; наименование продукта; квалификацию продукта по действующей нормативно- технической документации; номер или вид проб; фамилию или номер пробоотборщика; массу продукта в партии.

Если продукт обладает ядовитыми, огне- и взрывоопасными свойствами, на тару с пробкой должна быть наклеена отдельная этикетка с соответствующими предупредительными надписями и условными обозначениями.

Отобранные пробы регистрируют в журнале, в который записывают все данные, имеющиеся на этикетке. Регистрацию проб ядовитых продуктов ведут в отдельном журнале.

Лабораторную пробу передают для проведения анализа. Контрольную пробу хранят в условиях, обеспечивающих сохранность качества продукта, и вскрывают непосредственно перед анализом. Срок хранения контрольной пробы - не менее 4 месяцев. Если продукты имеют гарантийный срок хранения менее указанных сроков хранения контрольных проб, то пробы хранят в течение гарантийного срока.