Жидкости
При отборе представительной пробы при анализах жидкостей возникновение существенных погрешностей маловероятно, поскольку жидкости отличаются большей гомогенностью, чем твердые вещества. Поэтому отбор проб жидкости проще. Если жидкость однородна, то достаточно зачерпнуть небольшое ее количество в любом месте, чтобы получить среднюю пробу. Однако обычно среднюю пробу готовят путем отбора нескольких точечных проб (отдельных порций) из разных мест и на разной глубине анализируемой жидкости. Причина этого состоит в том, что, во-первых, трудно ожидать абсолютной гомогенности в большом объеме жидкости (1000 - десятки тысяч литров), а во-вторых, в жидкости могут присутствовать мелкодиспергированные твердые вещества, т. е. мелкие частицы (муть, осадок) или эмульгированные, не смешивающиеся с основой (объектом анализа) другие жидкости.
Приборы для отбора проб жидкостей должны быть чистыми. Их промывают в зависимости от свойств жидкости водой, спиртом или бензином, сушат или обмывают отбираемым продуктом. Методы отбора проб и количество отбираемой жидкости в каждом конкретном случае определяются правилами ГОСТов и ТУ. Перед отбором проб анализируемые жидкости должны быть хорошо перемешаны. Из больших резервуаров (цистерн) отбирают 3-5 пробы объемом по 1 л каждая. При отборе трех проб одну пробу берут на расстоянии 0,5 м от поверхности жидкости (или на 10% ниже уровня поверхности), вторую — на расстоянии 0,5 м от дна и третью - из середины по высоте столба жидкости. При отборе пяти проб дополнительно к указанным берут пробы в точках, находящихся между верхней и средней и между нижней и средней точками трехточечного пробоотбора.
В случае железнодорожного состава, состоящем из большого количества цистерн, составляют среднюю пробу из равных по объему проб, отобранных из головной цистерны и из каждой 4-й цистерны, но не менее, чем из двух цистерн, не считая головной, если общее число цистерн составляет семь и менее. Пробу от каждой цистерны отбирают в объеме 1 л. В случае транспортировки кислот из каждой цистерны через люк берут по три пробы.
Пробы из цистерны отбирают с помощью особых приспособлений - пробоотборников, конструкция которых зависит от вида анализируемой жидкости (нефтепродукты, кислоты, наличие взвесей и т. п.). Из неглубоких резервуаров пробы берут при помощи стеклянных трубок — пипеток, из глубоких - специальными пробоотборниками (батометрами). Пример простейшего батометра показан на рис. 15.
Через центр цилиндрического сосуда проходит металлический стержень 1, прочно прикрепленный ко дну. К кольцу 4 стержня 1 привязывают шнур 3, на котором пробоотборник опускается в жидкость. К кольцам 2, укрепленным на крышке 5, привязывают шнур 6. Заранее отметив на шнуре 3 длину, на которую необходимо опустить пробоотборник, погружают его в жидкость. Затем тянут за шнур 6, при этом поднимается крышка 5 и в пробоотборник вливается жидкость, вытесняя воздух. Наполнив сосуд на данной глубине, шнур 6 отпускают, и крышка 5 плотно закрывает пробоотборник. В приемную склянку отливают из пробоотборника около 100 мл жидкости и вновь берут пробу с другой глубины.
Для отбора проб из резервуаров с продуктами, хранящимися под давлением, применяют специальные пробоотборники, совмещенные с устройством для замера высоты столба жидкости, а также стационарные пробоотборники.
Пробы перекачиваемых по трубопроводу жидкостей отбирают или автоматически в течение всего времени перекачки с помощью пробоотборников, отбирающих пробы пропорционально расходу жидкости, или периодически с применением пробоотборных кранов, соединенных с автоматическими приборами. Пробоотборные краны, устанавливаемые в нижнем ложе трубы или в месте поступления жидкости в резервуар, соединены с несколькими загнутыми трубками, открытые концы которых направлены отверстиями навстречу текущей жидкости; это позволяет отбирать пробу в различных слоях жидкости. Пробы в объемах 200-250 мл берут через определенные (установленные) промежутки времени, например через 20-30 мин.
В случае сосудов небольшой емкости (бидоны, бочки, бутыли, банки, склянки, ампулы, мягкие контейнеры, тубы) пробы жидкости отбирают от 5-20% общего числа мест. Из каждой емкости берут одинаковое количество жидкости. Если партия включает сосуды различной вместимости, то пробы из каждого сосуда должны быть пропорциональны объему жидкости в сосуде. Перед отбором проб жидкость в бочках перемешивают перекатыванием или (если жидкость не окисляется) продуванием воздуха. При отборе из бутылей и бидонов жидкость перемешивают встряхиванием или продуванием воздуха. Пробы отбирают стеклянными трубками, сифоном, склянками. Отбирая пробу, трубку диаметром около 20 мм с оттянутым концом, снабженную сверху затвором, опускают до самого дна тары с продуктом, после чего, закрыв верхнее отверстие, извлекают трубку. Отбор проб проводят в местах, защищенных от пыли, дождя или снега.
Для приготовления средней пробы жидкости все точечные пробы, отобранные от различных емкостей, сливают в общий сосуд, емкость которого должна быть в полтора-два раза больше суммарного объема отобранных проб. Сосуд закрывают, жидкость перемешивают и пробу сокращают до установленного объема. После этого жидкость разливают в две чистые сухие склянки. В каждую склянку наливают равные объемы жидкости, которые установлены инструкциями по отбору проб индивидуальных жидкостей и составляют 0,5-5 л. Склянки плотно закрывают пробками (стеклянными или резиновыми), сверху завертывают в бумагу и обвязывают бечевкой. Пробы, предназначенные для контрольных или арбитражных анализов, поверх пробок заливают сургучом или мастикой и опечатывают. Каждую склянку снабжают этикеткой или бланком, где указывают наименование продукта, его сорт или марку, наименование завода или базы отправителя, номер тарного места, из которого взята проба, дату, время отбора пробы, номер ГОСТа, фамилию отборщика пробы. Одну склянку передают в аналитическую лабораторию, другую хранят на случай контрольного или арбитражного анализа.