1.Приготування стандартного розчину naoh

Найчастіше готують 0,1М розчин натрію гідроксиду. Однак останній гігроскопічний і легко реагує з СО₂ повітря. Тому NaОН завжди містить змінні кількості вологи і карбонатів. Крім того, в натрію гідрокисді часто бувають інші домішки, наприклад, хлориди, сульфати, тощо. Тому спочатку готують приблизний 0,1М розчин натрію гідроксиду, а точну концентрацію визначають за вихідною речовиною.

2.Встановлення концентрації р-ну naoh за оксалатною к-ю

Оксалатна кислота (СООН)₂•2Н₂О кристалізується з двома молекулами води.Концентрація розчину NaОН встановлюється за перекристалізованою оксалатною кислотою. Для перекристалізації готують насичений гарячий р-н кислоти. Розчин, якщо потрібно, фільтрують і швидко охолоджують. Виділені кристали відсмоктують на лійці Бюхнера, промивають 1-2 рази холодною водою. Вологий порошок висушують на повітрі.Зберігають в склянках з притертим корком. Ок-на кислота часто містить домішки__солі кальцію. У цьому випадку оксалатну кислоту необхідно спочатку перекристалізувати із розчину хлоридної кислоти, а потім із води.

5. Приготування приблизно 0,1 н р-ну KMnO₄

Розчин готують приблизної концентрації, наважку беруть дещо більшу, ніж потрібну за розрахунками, а потім титр його встановлюють за вихідною речовиною.Для приготування 1 дм³ 0,1н розчину наважка дорівнює:

m = 31,61 • 0,1 = 3,161 г.Відважують на технічних терезах приблизно 3,2 г KMnO₄, розчиняють наважку в гарячій воді і доводять об’єм розчину холодною водою до 1 дм³. Розчин залишають стояти 7-10 днів, щоб домішки, які є в розчині повністю оксидувались. Після цього приготований розчин відфільтровують через скляну вату від утвореного мангану (IV) оксиду, а потім його титр встановлюють по вихідній речовині – оксалатній кислоті або її солі. Склянку з приготованим розчином калію перманганату закривають скляним корком і ставлять у темне місце.

7. Визначення Fe в р-ні солі Мора перманганатометричн.Методом

Сіль Мора має склад (NH₄)₂SO₄•FeSO₄•6H₂O. .

Отриманий в мірній колбі розчин (з невідомим вмістом заліза) доводять до мітки дистильованою водою і добре перемішують. Відбирають піпеткою 20 см³ (25 см³) цього розчину, переносять у конічну колбу, додають 20 см³ (25 см³) 1М розчину сульфатної кислоти і титрують робочим розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 30 секунд. Проводять не менше трьох титрувань, що розраховують середнє значення об’єму розчину KMnO₄, що пішов на титрування.Концентрацію розчину солі Мора обраховують за формулою:

Вміст феруму в розчині солі Мора розраховують за формулою:

6.Стандартизація р-ну kMnO4 за оксалатною кислотою

У колбу для титрування піпеткою переносять 20-25 см3 розчину оксалатної кислоти або натрію оксалату, додають циліндром 20-25 см3 1М розчину сульфатної кислоти і нагрівають до 80-85˚С .

Розчин калію перманганату наливають у бюретку і встановлюють меніск на нулю. Нижній край меніску погано видно внаслідок темного забарвлення розчину, тому всі підрахунки ведуть за верхнім краєм меніску. Розчин з бюретки доливають по краплях, причому кожну краплю додають після того, як зникне забарвлення.

Перші краплі обезбарвлюються повільно. Але, як тільки утвориться небагато йонів Mn2+, які каталізують цю реакцію, подальше обезбарвлення проходить практично миттєво. Титрування закінчують, коли одна додана крапля розчину калію перманганату забарвить розчин у блідо-рожевий колір, який не зникає протягом 30 секунд.

Титрування проводять не менше трьох разів (якщо різниця між ними не перевищує 0,1 см3) і беруть середнє значення.

Концентрацію розчину KMnO4 розраховують за формулою:

8. Приготування 0,1М р-ну Na₂S₂O₃•5H₂O

Приготувати титрований розчин натрію тіосульфату за точною наважкою не можна за наступними причинами: