МИНИСТЕРСТВО ОБЩЕГО И ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО
ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
УФИМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НЕФТЯНОЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
Стерлитамакский филиал
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
к лабораторным работам по поверхностным явлениям и дисперсным системам
Уфа 1999
Печатается по решению Методического совета
Уфимского государственного нефтяного
технического университета
В работе приводятся указания по подготовке и выполнению лабораторных работ по поверхностным явлениям и дисперсным системам для студентов третьего курса специальностей 320700 и 250100.
Составители: Быковский В.С., доцент, к.х.н.
Иванов П.Л., доцент, к.т.н.
Рецензент: Рысаев У.Ш., доцент, к.х.н.
УГНТУ, 1999
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА N 1
ПОЛУЧЕНИЕ ЗОЛЕЙ МЕТОДАМИ КОНДЕНСАЦИИ И ПЕПТИЗАЦИИ
И НАБЛЮДЕНИЕ В НИХ ЯВЛЕНИЯ ОПАЛЕСЦЕНЦИИ
1. Общие сведения о методах получения золей
Для приготовления стабильных коллоидных систем необходимо обеспечить ряд условий: малую растворимость или нерастворимость дисперсной фазы в дисперсной среде; определенную степень дисперсности, характерную для коллоидных частиц; наличие стабилизатора системе. Одним из способов получения коллоидных систем является метод конденсации, связанный с агрегацией молекул в более крупные коллоидные частицы. При получении золей конденсацию осуществляют:
- физическим способом, изменяя среду или условия существования раствора таким образом, чтобы вещество из растворимого становилось нерастворимым;
- химическим способом, проводя химические реакции, приводящие к образованию нерастворимых соединений.
Для выполнения работы необходимо иметь: исходные растворы для получения коллоидных систем, конические колбы, пипетки и набор пробирок, бюретки на 50 мл, воронки, мерные цилиндры, кювету с плоскопараллельными стенками и проекционный фонарь для наблюдения конуса Тиндаля.
Перед проведением работы студент должен выяснить у преподавателя, какие синтезы он должен осуществить.
2. ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ РАБОТЫ
Ознакомление с процессами получения золей.
Изучение методов получения золей пептизацией и конденсацией.
Наблюдение явлений опалесценции в гидрозолях.
3. ПОЛУЧЕНИЕ ЗОЛЕЙ МЕТОДАМИ КОНДЕНСАЦИИ
3.1. Физический способ получения золей
3.1.1. Получение золя канифоли путем замены растворителя
3% -ный спиртовый раствор канифоли прибавляют по каплям в колбу с 50 мл дистиллированной воды и встряхивают. Образуется золь канифоли. Стабилизаторами этого золя являются продукты окисления канифоли и содержащиеся в канифоли примеси.
3.2. Химические способы получения золей
3.2.1. Получение золей иодистого серебра с помощью реакции обмена
В коническую колбу из бюретки отмеряют 20 мл 0,01 н раствора иодистого калия и медленно, по каплям, при сильном взбалтывании приливают из другой бюретки 0,01 н раствор азотнокислого серебра.
При достижении эквивалентных соотношений реагирующих веществ в колбе образуется желто-зеленый хлопьевидный осадок иодистого серебра.
Отмечают количество азотнокислого серебра, отвечающее эквивалентной точке.
В другую колбу к 20 мл такого же раствора иодистого калия приливают раствор азотнокислого серебра на 5 мл меньше эквивалентного объема. В третью колбу с 10 мл иодистого калия при взбалтывании быстро приливают раствор азотнокислого серебра на 5 мл больше эквивалентного объема. Отмечают агрегативную устойчивость золей, полученных во второй и третьей колбочках, наблюдают окраску золей.
3.2.2. Получение золя двуокиси марганца путем восстановления
При добавлении гипосульфита к раствору перманганата калия соль марганца восстанавливается до двуокиси марганца, Реакция протекает по уравнению:
8КМпО4 + 3Nа2S2О3 + Н2О = 8МпО2 + 3N2SО4 + 2КОН
В присутствии избытка перманганата образуется золь двуокиси марганца с отрицательно заряженными частицами. Потенциал-определяющим ионом является ион МпО4-, а противоионом К+.
Синтез выполняется следующим образом: 1 мл 1,5%-ного раствора перманганата калия помещают в колбу и разбавляют дистиллированной водой до 50 мл. В разбавленный раствор вводят по каплям 0,5-1,0 мл 1%-ного раствора гипосульфита натрия. Образуется вишнево-красный золь двуокиси марганца.
3.2.3. Получение золя гидрата окиси железа
Гидрат окиси железа получается двумя способами, в основе которых лежит реакция гидролиза.
Первый способ проводится следующим образом: в конической колбе нагревают до кипения 85 мл дистиллированной воды. В кипящую воду приливают небольшими порциями 15 мл 2%-ного раствора хлористого железа. Через несколько минут в результате гидролиза получается красно-коричневый золь гидролиза железа.
Во втором способе гидролиз растворенного FeCI3 осуществляется при взаимодействии его с водным раствором углекислого аммония.
Реакция гидролиза выражается уравнением
2FeCI3 + 3(NH4)2CO3 + H2O --- 2FeO(OH) + 6NH4CI + 3CO2
Для получения золя к 5 мл 1н раствора FeCI3 при интенсивном размешивании прибавляют по каплям 2 н раствор (NH4)2CO3 до тех пор, пока образовавшийся вначале осадок полностью не перейдет во взвешенное состояние. Получаемый темный красно-коричневый золь почти не дает светящегося конуса, что указывает на его высокую дисперсность.
3.2.4. Получение гидрозолей берлинской лазури и железисто-
-синеродистой меди
Гидрозоль берлинской лазури (Fe4(FeCN)6) получается при смешивании растворов хлористого железа и железисто-синеродистого калия (К4(Fe(CN)6:
3К4(Fe(CN)6 + 4FeCI3 --- Fe4(Fe(CN)6)3 + 12KCI
Реакцию проводят следующим образом: к 5 мл 0,1%-ного раствора железисто- синеродистого калия прибавляют по каплям 2%-ный свежеприготовленный раствор хлорного железа.
Гидрозоль железисто-синеродистой меди получается при смешении растворов железисто-синеродистого калия и хлорной меди.
К4(Fe(CN)6) + 2CuCI2 ---Cu(Fe(CN)6) + 4KCI
Реакцию проводят следующим образом: к 10 мл 0,1%-ного раствора железисто- синеродистого калия прибавляют несколько капель 2%-ного раствора хлористой меди. Получается коричнево-красный стойкий золь железисто-синеродистой меди Cu2(Fe(CN)6).