8.1 Визначення температури спалаху і займання у відкритому приладі

Прилад відкритого типу (рисунок 8.1) складається із залізного тигля 1 діаметром 63-65 мм, заввишки 65-68 мм з товщиною стінок 1 мм, поміщеного в піщану баню 2, яка є залізною чашкою заввишки 45-55 мм, діаметром 95-105 мм. Лазня поставлена на кільце 3, укріплене на штативі 4. Для вимірювання температури служить термометр 5, укріплений на цьому ж штативі лапкою. Нижній кінець термометра в процесі визначення занурюють на 45 мм в досліджуваний продукт. Як пристосування для запалення можна застосувати трубку з гнітом, просоченим маслом або газовий мікропальник.

Рисунок 8.1 – Прилад відкритого типу для визначення температури спалаху

Порядок виконання аналізу:

Для визначення температури спалаху тигель заздалегідь промивають бензином, прогрівають над полум'ям газового пальника, охолоджують до 15-25 °С і встановлюють на баню з прожареним піском так, щоб пісок не доходив до верхнього краю тигля приблизно на 12 мм, а між дном тигля і зовнішньої чашки знаходився шар піску завтовшки 5-8 мм.

Заздалегідь зневоднений випробовуваний продукт наливають в тигель так, щоб рівень рідини знаходився від краю тигля на 12 мм для продукту з температурою спалаху до 210 °С і на 18 мм для продукту з температурою спалаху вище 210 °С. При наливанні продукт не повинен потрапити на стінки тигля вище вказаного рівня.

Прилад розташовують в такому місці кімнати, де немає помітного руху повітря, а світло достатньо затемнене, щоб спалах був добре видний. Для захисту приладу від руху повітря застосовують чорний залізний щиток заввишки 55-60 мм. У тигель з продуктом опускають термометр і закріплюють його в строго вертикальному положенні; ртутна кулька повинна знаходитися в центрі тигля приблизно на однаковій відстані від дна і від верхнього рівня нафтопродукту.

Піщану баню нагрівають полум'ям газового пальника, яке регулюють так, щоб випробовуваний нафтопродукт нагрівався на 10 °С за 1 хв. За 40°С до очікуваної температури спалаху швидкість нагріву обмежують 4°С за хвилину. Випробування починають за 10 °С до передбачуваної температури спалаху. Через кожні 2 °С підйому температури проводять поволі полум'ям по краю тигля на відстані 12 мм від поверхні випробовуваного продукту. Довжина полум'я для запалення повинна бути 3-4 мм. Час проведення полум'я від одного краю тигля до іншого 2-3 с.

Моментом спалаху вважається поява над продуктом синього або блакитного полум'я, супроводжуване зазвичай легким вибухом. За температуру спалаху береться температура, яка була відмічена востаннє перед спалахом. Розбіжність між двома паралельними визначеннями температури спалаху не повинна перевищувати при температурі спалаху 150 °С ±4°С, понад 150 °С ±6°С.

Температура займання продукту визначається після визначення температури спалаху. Для цього продовжують нагрівати продукт із швидкістю 4°С за хвилину. Через кожні 2°С підйому температури повторюють випробування полум'ям запального пристосування до тих пір, поки випробовуваний продукт не спалахне і горітиме принаймні 5 с. Температура, при якій відбулося займання продукту, і є шуканою характеристикою.

Розбіжність, що допускається, між двома паралельними визначеннями температури займання 6 °С.

При займанні продукту термометр слід швидко підняти над зоною вогню, полум'я погасити, накривши тигель керамічною плиткою.