4.24 Идентификация производных нитрофурана

Лекарственные вещества производные нитрофурана:

а) Нитрофурал (фурацилин)	б) Фуразолидон

Производные 5-нитрофурана при действии щелочей образуют окрашенные аци-соли. Изменение окраски происходит вследствие перераспределения электронной плотности, депротонирования гидразидной группы и удлинения цепи сопряжения:

При действии концентрированных растворов щелочей и при нагревании реакция идет с раскрытием фуранового цикла:

Для идентификации препаратов данной группы реакцию со щелочью проводят в разных растворителях (ацетон, диметилформамид, спирт), при этом у разных препаратов наблюдают различные окраски продуктов реакции.

Методика: 1). 0,01-0,02 г вещества (нитрофурала, нитрофурантоина (фурадонина), фуразолидона, фуразидина (фурагина)) взбалтывают с 5 мл раствора натрия гидроксида, появляется соответствующее окрашивание (см. табл. 2).

2). 0,01 г лекарственного вещества растворяют или взбалтывают с 5 – 10 мл ацетона и фильтруют, к фильтрату прибавляют 10 – 20 капель 1 М спиртового раствора калия гидроксида, появляется окрашивание.

3). 0,01 г вещества взбалтывают с 3 мл диметилформамида, появляется окрашивание.

4). 0,01 г вещества взбалтывают с 3 мл диметилформамида и прибавляют 0,5 мл 1 М водноспиртового раствора калия гидроксида, появляется соответствующее окрашивание (см. табл. 2). [3.8]

Таблица 2

Реакции подлинности производных 5-нитрофурана

Препарат	Реактив и результат реакции
	Раствор натрия гидроксида	Ацетон и калия гидроксид	Диметилформамид	Диметилформамид и калия гидроксид
Нитрофурал (фурацилин)	Оранжево-красное окрашивание	Устойчивое ярко-красное окрашивание	Желтое окрашивание	Фиолетовое окрашивание, на стенках пробирки – фиолетово-красное
Нитрофурантоин (фурадонин)	Темно-красное окрашивание	Красно-бурое окрашивание и бурый осадок, затем переходящий в черный	Желтое окрашивание	Коричневато-желтое окрашивание, на стенках пробирки - коричневое
Фуразолидон	Бурое окрашивание	Ярко-красное окрашивание, постепенно переходящее в желто-бурое	Желтое окрашивание	Фиолетовое окрашивание, на стенках пробирки - синее
Фуразидин (фурагин)	Оранжевое окрашивание, постепенно переходящее в бурое	Объемистый красный осадок	Оранжевое окрашивание	-

4.25 Идентификация производных пурина

Лекарственные вещества производные пурина:

а) Кофеин	б) Теофиллин

Общей реакцией, рекомендуемой для испытания подлинности препаратов производных пурина, является мурексидная проба:

теофиллин мочевина 1,3-диметил- 1,3-диметилдиалу-

аллоксан ровая кислота

тетраметилаллоксантин аммонийная соль тетраметил-

пурпуровой кислоты

Реакция основана на окислительно-гидролитическом расщеплении производных пурина до пиримидиновых производных, которые конденсируются с образованием пурпуровой кислоты, аммонийная соль которой окрашена в пурпурно-красный цвет.

Методика: Около 0,01 г кофеина помещают в выпарительную чашку, прибавляют 10 капель разведенной кислоты хлористоводородной, 10 капель пергидроля или раствора хлорамина и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака, появляется пурпурно-красное окрашивание [3.7].